TSDAHA 003-2024 兽药制剂用柏麻提取物

ICS11.220CCSB42团 体 标 准T/SDAHA003—2024兽药制剂用柏麻提取物Bomaextractforveterinarydrugpreparation2024-08-19发布 2024-09-18实施山东省动物保健品协会 发布T/SDAHA003T/SDAHA003—2024前  言本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由山东省动物保健品协会提出并归口。本文件起草单位：山东金铸基药业有限公司、山东辰陇生物技术有限公司、山东裕城生物技术有限公司、山东广元药业科技有限公司。本文件主要起草人：侯云峰、滕力庆、聂婧、丁雪莹、张立杰、刘超、于森。本文件为首次发布。IT/SDAHA003T/SDAHA003—2024PAGEPAGE1兽药制剂用柏麻提取物范围5味兽用中药材，按照兽药质量标准（2017年版）规范性引用文件（包括所有的修改单适用于本文件。GB/T6682 分析实验室用水规格和实验方中华人民共和国兽药典 二部兽药质量标准（2017年版） 中药卷术语和定义本文件没有需要界定的术语及定义。技术要求棕黄色至棕褐色膏状体。技术指标技术指标应符合表1的要求。表1 技术指标项目指标盐酸小檗碱鉴别薄层色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点盐酸麻黄碱鉴别薄层色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点大青叶鉴别薄层色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点pH值4.5～5.6相对密度1.15～1.20表1（续）项目指标盐酸麻黄碱每1g含麻黄以盐酸麻黄碱（C10H15NO•HCl）计，≥0.10mg样品组批同原料、同工艺、同班次生产，质量均一、规格相同的产品为一批。抽样NNN≤33＜N≤300时，按抽样量N

1随N机抽样；当N＞300时，按照抽样量 21随机抽样，混合均匀。N试验方法取本品适量，在自然光下观察。盐酸麻黄碱鉴别称取25g±2.5g样品，按照《兽药质量标准》（2017年版）中药卷柏麻口服液【鉴别】（1）执行。盐酸麻黄碱鉴别称取25g±2.5g样品，按照《兽药质量标准》（2017年版）中药卷柏麻口服液【鉴别】（2）执行。大青叶鉴别称取25g±2.5g样品，按照《兽药质量标准》（2017年版）中药卷柏麻口服液【鉴别】（3）执行。pH值按照《中华人民共和国兽药典》二部附录规定执行。相对密度按照《中华人民共和国兽药典》二部附录规定执行。盐酸麻黄碱按照附录A执行。检验规则检验检验项目：技术要求规定的全部项目。检验由生产企业的质控部门负责。检验合格的，签发“产品质量检验合格证”。判定规则样品经检验，所检项目全部合格，判定该批产品为合格。1项指标不合格，应重新自同批产品中抽取两倍量的样品进行复检，以复检结果为准，若仍有不合格项，判定该批产品为不合格。包装、运输、贮存和有效期包装包装材料应符合《中华人民共和国兽药典》二部附录及农业农村部的规定。运输运输设备应清洁卫生，不得与有毒、有害、有腐蚀性和含有异味的物品混装，应避免受潮、暴晒。贮存密封冷藏，储存在干燥处，不得与有毒、有害、有腐蚀性和含有异味的物品混放。有效期在符合规定的运输、贮存的情况下，原包装产品的有效期与标签中标明的有效期一致。附 录 A（规范性）盐酸麻黄碱含量的测定 高效液相色谱法原理柏麻提取物经过浓氨处理，乙醚-乙醇溶液提取，无水硫酸钠脱水，挥去乙醚，甲醇溶解，高效液相色谱法测定，外标法定量。试剂或材料除另有规定外，仅使用分析纯试剂。水：符合GB/T6682，一级水。乙醚-24mL6mL，混匀，即得。0.1%磷酸溶液：量取磷酸（色谱纯）1.0mL1000mL，即得。乙腈-0.1%磷酸溶液（0.1%三乙胺）：量取乙腈（色谱纯）30mL0.1%970mL，混匀，过滤，即得。盐酸麻黄碱标准储备液（200μg/mL）：精密称取盐酸麻黄碱对照品（CAS：171241-201809；含量：100.0%）20mg100mL量瓶中用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，2℃~8℃，避光保存。盐酸麻黄碱标准工作液（100μg/mL）：精密量取盐酸麻黄碱标准储备液（200μg/mL）5mL，10mL量瓶中用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，现用现配。微孔滤膜：0.45μm，有机系。仪器设备0.1mg，0.01mg。高效液相色谱仪：配紫外检测器。试验步骤2.5g1mg1mL使成碱性，用乙醚-乙醇混合溶210mL，合并提取液，无水硫酸钠脱水，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加甲醇使溶解25mL210mL测定液相色谱参考条件a）C18色谱柱：4.6mm250mm5μm；或性能相当者；b）流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（含0.1%三乙胺）；c）流速：1.0mL/min；进样量：10μL；检测波长：207nm。定量分别精密量取盐酸麻黄碱标准工作液与试样溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，以色谱峰峰面积的响应值，外标法进行定量测定。试验数据处理试样中盐酸麻黄碱的含量�以mg/g计，按公式（1）计算：�=��×��×��×��⋯⋯⋯⋯⋯⋯（1）������式中：Ws对照品称样量，单位为毫克（mg）；At供试品溶液峰面积；Vt供试品稀释体积，单位为毫升（mL）；Ps对照品含量，（%）；Wt供试品称样量，单位为克（g）；As对照品溶