水、土中有机磷农药测定的气相色谱法 编制说明

12 3.1.4.1老化土壤样品ASE方法和本 33.3预期的经济效益、社会效益和生态 八、涉及专利的有关说明 九、实施国家标准的要求，以及组织措施、技术措施、过渡期和实施日期的建议等措施建议 4一、工作简况，包括任务来源、制定背景、起草但是其使用也带来了农药残留的问题。根据中国统计年鉴数据，200在检测方法标准方面，土壤和水体中农药残留检测的方法标准主要有《HJ1023-201923214-2008饮用水中450种农药及相关化5水体中农药残留检测通常处于痕量水平，且水环境基质复杂，需要进行有效的提取、6期开发了基于QuEChERS前处理结合液相色谱-串联质谱和气相色谱-串联质谱的多残留联质谱测定了土壤中67种农药残留[10]。蔡对于有机磷农药的品种，本标准涉及的品种有速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、异稻瘟净、表明本方法快速简单高效，可用于水体和土壤中有机磷农药残留的快速筛查和准确定量。1.3.1成立标准起草工作组制781.3.3征求意见准提出了具体的修改建议共xx条。标准起草组对审1.3.4标准报批9二、标准编制原则、主要内容及其确定依据本标准经中国检验检疫科学研究院、北京市疾病控制预防中心、山东省农业科学院、本标准修订在原标准的基础上根据目前检测技术发展的最新趋势对原标准进行了修样品前处理方法的改进、检出限和定量限的修测删除NPD检测器无量三、试验验证的分析、综述报告，技术经济论证，预期的经济效益、社会效益和生态效益3.1.1农药品种的选择1234567893.1.2仪器条件的优化与确立本方法色谱条件主要基于本团队制定的NY/T761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机1.251.000.750.500.250.00uV(x1,000,000)1.251.000.750.500.250.005.0215.3747.6318.1979.25610.3148.90011.28411.63112.21513.11013.44713.78214.76815.43515.84119.66623.32517.29724.2085.0215.3747.6318.1979.25610.3148.90011.28411.63112.21513.11013.44713.78214.76815.43515.84119.66623.32517.29724.2085.07.510.012.515.017.520.022.5min123Cadusafos456789parathion-methylPhoratesulfoneProfenofosAnilofos3.1.3样品前处理条件的优化对于土壤中农药残留的测定，以往的提取方法大都采用震荡或超声法，即便参考12345NaCl+均质子+涡旋提取2分钟率普遍偏高，大部分农药回收率在100-120%之间，因此本实验选择柠檬酸盐缓冲体系进123456789061725mgC18+25mgPSA/mL提取液2850mgC18+50mgPSA/3925mgC18+25mg硅胶/mL提取液45对于水体中农药残留的测定，以往的提取方法大都采用固相萃取法（Solid-Phase文献，开展了水中有机磷类农药的前处理。具体方法1使用HLB小柱进行固相萃取（调节水样pH为3）2液液萃取方法在水体中农药残留检测中也是比较常用的方法。本研究参考《NY/T方法基础上增加了两个设置，分别为100mL水使用20+20mL和50+50mL萃取，来考察123123在26-54%之间，因此，本研究选取二3.1.4方法适用性考察理：将样品与适量硅藻土研磨混合均匀后全部转移至萃取池中，使用溶剂（丙酮-正己烷果的相对相差均小于20%，t检验结果p=0.23，无显著性差异，说明本方法与传统的anilofoscadusafoschlorpyrifosphoratephoratesulfonephosfolanphosmetprofenofostriazophosparathion-methyl出了土壤的详细信息，包括土壤类型、机械组成、总有机碳含量、pH值和pH砂粒18.96%,粉砂粒41.80%,粘粒39.24%砂粒14.72%,粉砂粒45.00%,粘粒40.28%砂粒32.60%,粉砂粒46.60%,粘粒20.80%砂粒21.60%,粉砂粒34.00%,粘粒44.40%砂粒32.00%,粉砂粒67.60%,粘粒29.20%使用5种不同类型的土壤开展添加回收实验（n=5考察土壤类型对回收率的影响123cadusafos4phorate56789parathion-methylchlorpyrifosphoratesulfoneprofenofosphosfolantriazophosanilofosphosmet3.1.5方法学考察1y=7360412.80014x-66536.913112y=19272175.021x+7575.558783y=18216809.48397x-13079.576374y=16379525.15366x-1174395y=12348845.89012x-818474.362626y=15439641.52027x-75296.724417y=17674962.84818x-512469.237728y=13904913.79065x-108238.128289y=16971831.61895x-257063.80064y=13434391.92934x-136504.77792y=14938833.66047x-133472.61522y=14263851.3738x-389192.46126y=10528304.15354x-883059.83361y=8531018.68574x-717490.44723y=8758906.51099x-429042.89224y=14204970.27556x-436447.46287y=15265731.23977x-713056.54522y=12369203.96612x-462851.28883y=7547238.79803x-434651.67148y=10153762.81378x-751541.408721y=7086314.26936x+16067.601922y=19991219.34671x-43126.570333y=18665426.67355x-103534.042824y=14792852.22279x-872265.37965y=10960558.23838x-658284.514156y=15556523.20358x-77060.362267y=18840541.78796x-97648.83128y=14112823.63603x-53679y=17262891.43209x+641502.30621y=13372393.82029x-84697.28867y=15368301.56193x+53280.55591y=15148877.79899x-81y=15842416.54564x-224667.24401y=13239802.41032x-223812.06197y=10212547.83401x-97708.90177y=14941037.68206x-141553.98439y=17081738.28504x-29343.5252y=13637896.0548x-46098.02733y=10938411.08159x-85y=12759211.62681x-9889加入2mL上述标准工作溶液复溶，配制成系列基1y=7971263.23203x-87248.071742y=20743583.44887x-248769.151753y=19410132.41629x-288371.979084y=17089146.40304x-709719.083855y=12881915.75728x-558162.64756y=16303037.25317x-238618.190577y=19972436.46967x-383046.685328y=15022217.02465x-219466.764049y=18545090.76143x-345087.95071y=14321263.67887x-240281.27943y=16192153.42665x-241484.29708y=15998319.33454x-275141.91093y=16662596.62099x-543157.53971y=14284346.21736x-533975.32791y=10870253.08282x-245229.43148y=16060817.74954x-374477.57402y=17856478.5789x-51996.2147y=14265758.10015x-255563.78237y=11617812.92828x-241348y=13614178.76639x-368042.53453基质效应是由于与目标分析物共流出的基质成分引起的分析物响应的抑制或增强效参数。弱基质效应（0-20%的抑制或增强）可以忽略不计。然而，当基质效应为中等（抑的线性数据（见表3.5.1-3.5.3我们对建立的方法的基质效应按以下公式进行了计算：式中sm,ss分别为基质标曲和溶剂标曲的斜率。基质效应小于20%为弱基质效应，20-123456789Matrixeffect（%）6050403020055No.-10-207060504030200No.>0.001≤0.01>0.01≤0.1>0.1≤1>1RSD（%）RSD（%）RSD（%）RSD（%）RSD（%）RSD（%）RSD（%）RSD（%）RSD（%）RSD（%）浓度和最低值，此时的分析结果应能确保一定的正确度和精密度。根据GBT324《化学分析方法验证确认和内部质量控制术语及定义》的定义，方法检出限为通过分析方法全部检测过程后（包括样品预处理目标分析物知低浓度的分析物样品于空白样品的测量信号进行比较，确定能够可靠5.04.03.02.00.0-1.0uV(x10,000)5.04.03.02.00.0-1.011.6275.0305.0307.371 7.6298.2108.8999.25410.31711.27812.21713.09713.4567.371 7.6298.2108.8999.25410.31711.27812.21713.09713.45613.77814.71615.42815.83917.33519.70319.7035.07.510.012.515.017.520.022.5minuV(x10,000)uV(x10,000)8.07.06.05.04.03.02.00.0-1.05.0277.3697.6288.1978.8989.25510.31211.28712.21213.10413.43613.78514.77015.43515.84617.30723.32624.18119.6485.0277.3697.6288.1978.8989.25510.31211.28712.21213.10413.43613.78514.77015.43515.84617.30723.32624.18119.6485.07.510.012.515.017.520.022.5min7.55.02.50.0-2.5-5.0-7.5uV(x1,000)7.55.02.50.0-2.5-5.0-7.55.0287.37.6238.1907.37.6238.1908.9219.2598.9219.25910.33010.33011.29611.62612.22011.29611.62612.22013.12613.45113.78213.12613.45113.78214.79515.40715.83619.67019.67023.34824.21423.34824.2145.07.510.012.515.017.520.022.5minuV(x10,000)2.00.50.0-0.5-1.0uV(x10,000)2.00.50.0-0.5-1.05.026 7.6358.1958.8999.25310.31811.283 11.63312.21813.10913.45413.78114.76715.45015.84023.36624.28717.28119.6715.026 7.6358.1958.8999.25310.31811.283 11.63312.21813.10913.45413.78114.76715.45015.84023.36624.28717.28119.671twyt5.07.510.012.515.017.520.022.525.0min3.1.6标准验证RSD（%）RSD（%）RSD（%）RSD（%）RSD（%）RSD（%）RSD（%）RSD（%）RSD（%）RSD（%）RSD（%）RSD（%）RSD（%）RSD（%）RSD（%）RSD（%）RSD（%）RSD（%）RSD（%）RSD（%）RSD（%）RSD（%）RSD（%）RSD（%）RSD（%）RSD（%）RSD（%）RSD（%）RSD（%）RSD（%）RSD（%）RSD（%）RSD（%）RSD（%）RSD（%）RSD（%）RSD（%）RSD（%）RSD（%）RSD（%）3.1.7标准方法的精密度4部分：试验方法标准》规定了重复性条件下精密度条款的表述形式：在同一实进行测试获得的两次独立测试记过的绝对差值不大于这两个测定值的平均算术值实验室数据以及四家验证单位的数据分别计算了每个添加水平5平行测定的最大的相对复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差3.1.8方法应用3.1.9征求意见和修改情况3.1.10标准审定情况3.1.11参考文献[2]张璐;张亚莉;何强;张莉;李莹;孔祥虹;徐牛生,超高液相色谱/线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查土壤中氨基甲酸酯类农药残留量.分析试验室2017,36,(01),[3]José,F.;Pilar,H.;MarPerformanceLiquidChromatographywithTandemMassSpectrometry.JournalofAOACinternemployingacetonitrileextraction/partitioninganddpesticideresiduesinproduce.JournalofAOACinternational2003,86,(2),412-431.[5]CEN,Foodsofplantorigin-detetrminationofpesticideresiduesusingGC-MSand/orLC-MS/MS[6]AOAC,Pesticideresiduesinfoodsbyacetonitrileextractionandpartitioningw[7]Feng,X.;He,Z.;Wang,L.;Peng,Y.;Luo,M.;Liu,X.,Multiresidueanalysisofquadruplelinea