表面化学分析 原子力显微术 用于纳米结构测量的原子力显微镜探针柄轮廓原位表征程序 征求意见稿

5表面化学分析原子力显微术用于纳米结构测量的原子力显微镜探针柄轮廓原位表征方法本文件规定了用于表征AFM探针形状，特别是柄和近尖端轮廓的两种方法。这些方法通过将AFM方法可以给出探针用于狭窄沟槽和类似轮廓结构的深度测量时的有效性。本文件适用于半径大于5u0的探针，其中u0是用于表征探针的参考样品脊形结构宽度的不确定度。ISO18115-2:2013表面化学分析词汇第2部分扫描探针显微术术—Vocabulary—Part2：Termsused（Nanotechnologies—Vocabulary—Part4:Nanostr注：为方便起见，在此转述部分术语和定义。探针某一位置处的轮廓长度与该位置处的轮廓宽度的比在接触模式下，将AFM悬臂光学位移检测系统输出转换为探针尖位移的比给定探针的探针轮廓宽度和探针轮廓长度之间的关系，反映了真实探针形状的影响，所用AFM模式中反馈控制方法以及其它AFM成像方法投影到指定6AFM间歇接触模式，以远低探针共振频率的频率，使用设定的最大力进行测量或成像。探针最末端的结构，其尖端感测样品的表面[4]。测量获得的从探针尖端沿系统z（垂直）轴到达探针轴指定74符号和缩略语AFM原子力显微术（atomicforcemicroscoAM振幅调制（amplitudemodulatEPSC有效探针形状特征（effectiveprobeshapecharacterisCRM认证参考物质（certifiedreferencPID比例积分微分（控制器proportionalintegralderivative(controller)）PSC探针形状特征（probeshapecharacterPPP投影探针轮廓（projectedprobeproTEM透射电子显微术（transmissionelectronmicrosA0探针接近样品前的悬臂自由振动振幅Asp用于AFM成像的悬臂振幅a探针D0独立脊结构侧壁和相邻壁之间的距离Dj第j沟槽结构两个侧壁之间的直线距离em最大误差信号，以纳米为单位，在记录探针形状数据时测量获得f帧数H0脊结构任一侧的沟槽平均深度Hj第j沟槽结构的深度j第j沟槽测量的索引数l探针轮廓长度lj第j沟槽的最大测量深度L0脊结构宽度m探针轮廓长度第m次测量的索n探针轮廓长度第n次测量的索引数pm第m次测量得的探针轮廓长度pn第n次测量得的探针轮廓长度qPSC和EPSC数据之间的探针轮廓长r参考样品圆角rt沟槽结构的最大圆角半径sPSC曲线的最大斜率sEu探针轮廓长度测量的合成u0脊结构宽度的标准不确定度us通过探针轮廓长度测量获得的随机分量的标准不确定度8ut多沟槽结构的间隙宽度的标准不确定度wAFM探针在x-z平面的投影轮廓w'脊结构的表观宽度wj第j次测量获得的AFM探针的测量宽度△L由于存在rr非零值而导致的l误差5.1确定AFM探针形状的方法a)窄脊法来确定探针投影轮廓（PPP）和探针形状特征（PSC）;可使用上述方法中的一种或两种来确定探针形貌轮廓的参数。表1中给出了每种方法的适用场景。通过窄脊法测量参考样品获得AFM探针尖的近似轮廓（即去除探针尖端而获得的轮廓）。所得轮廓以在指定平面上的PPP的形式给出。PSC表示为从PPP获得的探针轮廓宽度和长度之间的关系。EPSC是使结果在一定程度上存在差异，这取决于测量条件，例如湿度和AFM成像时控制探针所使用的参数。可AFM图像中突起结有效探针形状特性本文件需要具有脊结构、合适的沟槽结构或两类结构兼而有之的参考样品，详见附录B。附录C中较大，则探针尖端的不确定区域会增加。如图2a)和2b)所或平行于AFM扫描器的快光栅轴扫描方向。具体而言，如图2a)所示，如果探针形状通过悬臂的纵向投影到平面上，参考样品中的图案线和悬臂的纵向应相互垂直对齐，图2b)补充说明了的表征投影到垂直9则如图2c)所示，将参考样品中的图案线和该指定方向垂直对准。样品参考结构应刚性地固定在样品架上，并且参考样品结构方向相对垂直于扫描器的快光栅轴扫描方向，且误差应小于1°。当环境湿度变应对AFM的x，y和z轴进行校准，以确保其正交性和长度测量精度达到用户要求[2]。应谨慎考虑精描系统，应考虑位置噪声/侧向噪声比，以确定所需的分辨率。像素大小选择应与期望的小于1nm分辨之间的差异可能仍然会存在。在AM模式下，通过增加自由振幅、减进行，可将PSC和EPSC之间的差异降至最低。然而，当使用高振幅和高设定点时，针尖磨损会增加。和EPSC两者之间的差别减小，应调整自由振幅和设定点以获得沟槽的最大表观深度。另一种用来减少PSC和EPSC之间的差别的方法是使用由悬臂偏转控制的操作模式，例如接触模式或峰值力模式。如果小PSC和EPSC之间的探针轮廓宽度的差5.4探针柄轮廓的测量对于PPP分析，应测量窄脊结构；对于EPSC分析，应在两点接触条件下测量多沟槽结构。悬臂振幅和设定点等实验参数的选择可能会影响EPSC测量结果。这些参数应根据仪器手册或其它记录在案且已被验证的方法进行优化。建议最大误差信号em绝对值小于1nm（即|em|<1nm）述了参考样品的详细信息。用于确定PPP和PSC注：如果探针到达相邻沟槽的底部，探针中会出现假翼形状图3a)所示，顶部轮廓（脊结构宽度平台的平均值）应有三个以上的沟槽结构被测量到。确认每个沟槽剖面的两侧都有b)如图4a)所示，画一条直线连接第j沟槽两侧的平坦区域，并测量从该线开始的最大深度lj。a)探针和第j沟槽示意图，包括探针尖端轨迹b)从多沟槽结构测量得的EPSC5.5探针柄轮廓测量的不确定度变化，都可能导致测量结果偏离探针真实形状。EPSC受接触面积影响，但PSC不受该影响，因为点接和EPSC所需的工作量，下面介绍一种简单的不确定度估5.5.1PPP或PSC测量的探针柄轮廓的PPP或PSC测量的不确定度主要来自于脊结构宽度的标准不确定度u0，探针控制信号a)从包含脊状结构的选定区域的图像中，选择f条均匀分布在图像中的扫描线，其中f>7；;b)计算所选f条扫描线的探针轮廓长度（p1，p2，...）。首先获取每一选定扫描线的PSC（见图3f然后计算宽度H0/2处的p；·············································u(PSC)=√rr2+(su0)2+em(PSC)2+us(PSC)2 EPSC仅用于确定深度测量的限制。对于EPSC，探针轮廓长度测量的合成不确定度u由类似于5.5.1u(EPSC)=√rt2+(SEut)2+em(EPSC)2+uS(EPSC)2·········································(3)如果无法获得em，则设定em=0。式中的us是通过应用5.5.1中描述的类似步骤来测量多沟槽结构而当获得PSC和EPSC数据后，可以通过在5.5.1的合成不确定度计算中加上q来估计EPSC测量的合成标准不确定度u。如果无法获得em，则设定em=0。u(EPSC)=√rr2+(Su0)2+em(PSC)2+uS(PSC)2+q2············a)如图3e)所示，5.4.2中步骤4给出的AFM探针尖的PPP；e)用于分析的参考样品规格。即用于PPP或PSC测量的脊还应报告以下实验参数和条件：悬臂模型、PID反馈参数、设线扫描速率（单位为Hz）、图像中的像素和扫A.1实验室间测试结果图A.1a)、图A.1b)和图A.1c)是实验室间探针轮廓则PSC和EPSC具有很好的一致性。如图好的一致性。这些结果表明，保持PSC和EPS于获取图A.1c)的间歇接触模式的工作定点，探针的损伤被降到最低，但是PSC和EPSC之间仍存a)A国：间歇接触模式b)B国：“峰值力”模式c)C国注1：图中给出的振幅是探针趋近样品表面前获注2：上述实验室间测试使用的参考样品的沟槽深度范围为70nm至1A.2沟槽结构的AFM图像示例：对振幅与设定点的依赖性图A.2显示了在间歇接触模式下AFM成像的工作幅度设定点与沟槽深度测量值的函数关系。如图的EPSC随工作振幅而变化，而从尖脊结构获得的PSC对该振幅变化不敏感。该过程是可逆的，并且对通过多沟槽测量得的探针的有效形状是随设定点变化而变化的。图A.2是在0.05Hb)由脊结构测量得的PSC和从多沟槽结构测量得的EPSC，用于探针表征的参考样品应包含以下两种结构中的一种或两种：(i)独立的窄脊结构和(ii)一组不同了包含两个基本结构的参考样品的典型横截面，其尺寸见表B.1。附录C展示了一个制造的参考结构示例。脊宽度和沟槽宽度应规定在从顶部到脊和沟槽结构一半的2rr或2rj之间的区域。如图B.2b)所示，最L0D0D1D2D3D4H0H1H2H3H4并且导致探针尖端处出现不确定区域。如图B.2b)所示，因为这个圆角半径效应，探针轮廓长度比真实值偏长△l（0<△l<rr）。a)理想的窄脊结构b)具有边缘半径多沟槽结构应包含具有不同沟槽宽度的多条沟槽。最小沟槽宽度大沟槽宽度应在20nm至200nm范围内。每个沟槽的边缘锐度直接影响探针表征的端没有到达沟槽底部。有效测量如图B.3所示。最小沟槽深ICON（Bruker）AFM1)和ScanAsyst-Air探针1)在大气环境峰值力模式下获图像有2048个像素每行和512条扫描线，扫描速率为0.3Hz。实验中使用了反馈增益自动控制模式。实注：3μm×3μm，2048个像素×5121)DimensionICON（Bruker）和ScanAsyst-Air是商用合适如图E.1a)所示，当AFM图像的线轮廓倾斜时，应当进行表面水平校正以使表平面尽可能水平。如b)轮廓的顶部应当是水平平整（即不倾斜）的。可根据单个特征（如单个沟槽）或整个结构进通过窄脊结构法测量得的投影探针轮廓（PPP）AFM仪器的测量模式1)ISO11039,Surfacechemical