消费品中重点化学物质检测方法 第9部分：六溴环十二烷 编制说明

1编制说明国家标准制定过程中标准起草组查阅了国际国内各个国家和地区对于消费品2续压力[2]。长期接触HBCD对人体神经系统、免疫系统和内分泌系统产生不良影放对工人的健康造成直接威胁，引发呼吸道疾病、皮肤过敏等问题[法规修订案(EU)2016/293，将HBCD正式加入附件I禁用物质列表，即HBCD含3取高效液相色谱-质谱法对消费品中的HBCD进行检消费品中重点化学物质六溴环十二烷塑料、橡材质消费品正已烷-丙酮快速溶剂电子电器产品中某些物色谱-质谱法电子电器产品聚合气相色谱-质4定聚合物中的六溴环十建筑用绝热制品六溴环十二烷的限值模塑聚苯乙烯泡沫聚苯乙烯泡沫塑料等绝热制品高效液相色谱-串联质谱相色谱-质谱法丙酮或二氯甲烷、甲苯（索氏提超声/索氏/玩具中四溴双酚A和六溴环十二烷玩具中塑料和纺织高效液相色谱-串联质谱法丙酮-正已烷纺织品某些阻燃剂的测气相色谱-质电子电气产品中六溴环十二烷的测定电子电器甲苯（索氏超声/索氏/快速溶剂电子电气产品中六溴环十二烷的测定电子电器产品聚合气相色谱-质二氯甲烷-丙电子电气产品聚合物材料中六溴环十二烷的测定电子电器产品聚合裂解-气相色谱-质谱定///小型家用电器中六溴环十二烷和四小型家用电器聚合液相色谱-串正已烷-丙酮快速溶剂食品接触材料高分子材料六溴环十二烷的测定食品接触高分子材料气相色谱-质正已烷-丙酮食品接触材料高分子材聚碳酸酯液相色谱-串5料六溴环十二烷的测定类食品接进出口纺织品中六溴环十二烷的测定液相色谱-串正已烷-丙酮快速溶剂6果操作不当，可能会导致甲苯残留，对后续分析测试结果产生干扰。另一方面，HBCD在丙酮中不稳定，能够与丙酮反应形成其他溴代产物，长时间萃取会使丙酮-正己烷混合溶液在提取过程中温度不易控制，萃取液循环过程中容易从冷凝794.8%之间。因此，提取液净化柱选择硅胶固相萃取小柱。此外，考虑到部分再生塑料，杂质含量较高，萃取液较为浑浊，因此在成品硅胶柱的8HBCD是一种含有多个溴原子的环状化合物，其分子结构中主要以碳碳-碳键为主，这些键的极性相对较小。同时，HBCD的分子结强极性基团，这也导致其整体极性较弱，所以测定H体系和乙腈-水体系进行分离测定。甲醇和乙腈都具有良好的溶解性和洗脱能力，9HBCD和γ-HBCD质量浓度为0.2mg/LHBCD的混合标准溶液作为样品进行测试，通过调整甲醇和醋酸铵缓冲溶液的比例和时间梯度%%A1203045B1203045C12345D12345E12345面积4000000350000030000002500000200000015000001000000 5000000面积4000000350000030000002500000200000015000001000000 5000000·1750·浓度面积4000000350000030000002500000200000015000001000000 5000000Y=12200.2X+176823γ-HBCDY=2456.85X+407063γ-HBCD123456789测定浓度(μg/L）123测定浓度(μg/L）123测定浓度(μg/L）123123456γ-HBCDγ-HBCD（暂未统计江苏康达检测技术股份有限公司测定数据）。结果显示，PS样品中HBCD含量的重复性变异系数范围为8.2%~14.8%，再现性变异系数范围为9.5%~19.8%；ABS样品中HBCD含量的重复性变异系数范围为13.2%~38.8%，再硅胶固相萃取小柱的填料类型和紧密程度影LMsrrsRR5050γ-HBCD5050M—结论平均值；sr—重复性标准差；CVr—重复性变异系数；CVR—再现性变异系数；R—再现性限，R=2.8×sR。LMsrrsRR5050γ-HBCD5050M—结论平均值；sr—重复性标准差；CVr—重复性变异系数；sR—再现性标准差；CVR—再现性变异系数；R—再现性限，R=2.8×sR。我国生态环境部发布了《关于履行<关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约>禁2、提升产品质量与安全性，推动产业绿色发展：促使企业严格控制3、引导企业积极应对技术贸易壁垒：标准实施以后，指导相关企业进行有效的供应链质量管理和风险管理以及提高产品质量提供可靠（1）本标准为推荐性国家标准，不具有强制性，任何单位均有权决定是否采（2）为了贯彻实施本标准，建议本标准发布即实施，可以为消费品中六溴环[1]邹瑜,钟鲲,叶靖,等.六溴环十二烷在聚苯乙烯保温材料中的替代进展[J].塑料,[2]武彤,杨妹,李茜茜,等.六溴环十二烷(HBCDs)异构体及对映体的植物富集,传输,修复及毒性研究进展[J].环境化学,2024,43(1[3]CovaciA,HarradS,AbdallahAE,etal.Novelbrominatedflameretardants:oftheiranalysis,environmen37(2):532-556.DOI:10.1016/j.envint.2010.11.0[4]FeiteiroJ,MarianaM,CairroE.HealthtoxicFromenvironmentaltohumanexposure4):117475.DOI:10.1016/j.envpol.2021.[5]易姗,朱婧,刘建国.中国六溴环十二烷(HBCD)的职业环境健康风险评估[J].安全与环境学报,2015,15(6):5.D[6]李素梅,陈源,只艳,等.中国建筑废物保温材料中六溴环十二烷的环境无害化管[7]程嘉雯,马继平,李爽,等.六溴环十二烷的样品前处理和检测方法研究进展[J].色谱,2022,40(10):10.[8]GuerraP,EljarratE,D.Barceló.DeterminationofHalogenatedFlamLiquidC