胶粘剂密度的测定 编制说明

72023年6月，全国胶粘剂标准化技术委员会向国家标准化管理委员会提出了修订该项标准的计划。2023年12月28日，国家标准化管理委员会发文《国家标准化管理委员会关于下达2023年国家标准复审修订计划的通知》（国标委发[2023]6），研检测集团有限公司、福建省产品质量检验研究院、上海橡胶制品研究所有限公司等计划项目号为20233776-T-606，由全国胶粘剂标准化技术委员会负责归口，计划在16在物理学中，把某种物质单位体积的质量叫做这种物质的密度。其数学表达式为ρ=m/V。密度是物质的一种固有特性，与质量、体积等因素无关，不同的物质的密度一般不同。密度的测定是应用非常广泛的基础性方法。在不方便测量质量或体积的情况下，只要测出其密度，就能推算出结果。密度常用于单位换算，特别是用于以质量表示含量的测试结果（如质量百分比或千分比）和单位体积质量含量（如g/L）的换算。如用在常见的挥发性有机化合物（VOC）的检验数据处理。胶粘剂是国民经济发展的重要工业物资。胶粘剂行业的发展日新月异，特别是近年来在建筑装饰装修领域、军事、航天航天等技术领域取得长足的应用。胶粘剂密度也为胶粘剂产业和环境保护事业发展贡献重要的技术力量。GB/T13354-1992参考美国试验与材料协会标准ASTMD1875-69（81）编制，距今年代过于久远。随着技术发展进步，对标龄太久的标准进行修订是非常必要的，应补充和完善其测试方法，扩大其应用范围，提高测试结果的准确性。本次修订拟在该旧标准的基础上对重量杯容积、尺寸、外形、材质的更多选择以更好适应不同特点的胶粘剂密度检测需求；增加胶粘剂取样环节和重量杯的描述，细化操作流程来提供测试准确度，并增加测量精密度的规定。为避免含有不易消除空气泡的胶粘剂样品可能造成的检测结果偏差，标准修订时提出了压力杯法。其基本原理是将待测样品压缩入圆柱型重量杯中，以消除样品中未除尽的空气泡所带来的测量误差。为提高检测效率并避免因挥发造成的质量损失造成的结果偏差，本标准修订时引入了振荡管法。该方法其实在20世纪80年代已经被发明，以实用、可靠、准确率高、测量精度高等优点在不少领域获得广泛应用。其基本原理是装满待测样品的管子的振动频率会随管中样品质量的不同而不同。采用仪器以振荡周期（通过换算成密度）或直接以密度的方式直接输出结果。为改变干粉胶粘剂无可用的密度测试方法，为应用广泛的陶瓷墙地砖胶粘剂等干粉胶粘剂的挥发性有机化合物的检验数据处理提供配套，本标准根据阿基米德原理提出了液体置换法和浸渍法，采用李式密度瓶和浸渍天平对干粉胶粘和固体胶粘剂剂进以上新方法的引入和对旧方法的补充完善将为胶粘剂挥发性有机化合物限量等有害物质等强制性标准标准提供必要的配套作用，将发挥具有良好的经济、社会、生态接到上级部门的标准项目批准立项文件后，全国胶粘剂标准化委员会（SAC/TC185）秘书处立即准备标准修订的前期工作。为使该标准的修订能充分体现先进性，邀请了来自胶粘剂的研究、生产、检验、使用等方面的代表参加该标准的修订工作。标准工作组由健研检测集团有限公司、福建省产品质量检验研究院、上海橡胶制品研究所有限公司等多家起草编制完成。标准工作组制定了标准修订工作计划，全面收集整理了胶粘剂的相关标准，在参考相关测试方法的基础上，按GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》编写了标准草案，并采用技术调研、专家咨询、实地调研和比对验证样品数据等方式对相关技术方法进行充实完善。由上海橡胶制品研究所有限公司和福建省产品质量检验研究院负责收集内外相关参考标准资料，健研检测集团有限公司牵头负责压力杯法仪器调研，厦门百安兴新材料有限公司牵头负责振荡器法调研，健研检测集团有限公司、福建省产品质量检验研究院、中国建筑科学研究院有限公司、上海建科检验有限公司、厦门百安兴新材料有限公司、中国建筑科学研究院、上海建科检验有限公司、哥俩好新材料股份有限公司、黑龙江省科学院石油化学研究院等共同参加验证试验并进行行7为了使标准具有科学性、操作步骤更加规范，缩小人员间操作误差，标准修订工作组查阅了国外有关胶粘剂密度测定的标准和文献、仪器设备等，未查见其他可直接GB/T13354-1992仅适用于液态胶粘剂，仅有重量杯法一种方法，此次修订适用），本标准包含重量杯法、压力杯法、振荡器、液体置换法、浸渍法，可根据胶粘剂不同特点选用。标准涉及的设备和耗材国内已有配套采购服务，环境条件满足实验室常规状态即可，努力做到技术先进，经济合理。本次修订对标准里的方法均进行验证试验，通过试验数据验证方法的一致性和准确度，完善标准的精密度，提出重复性和再现性限，减少人员和实验室间误差。2024年4月10日，标准工作组在福建泉州召开工作会议，确认编制大纲及编制工作计划，组织相关技术准备工作，工作组成员讨论、审核通过工作计划（含具体工作2024年4月至6月，标准工作组成员根据工作计划进行分工，进一步查阅和确认国内外与该测试方法相关的资料，收集国内外厂家的相关测试方法，对查阅到的资料和信息进行了分类和归纳整理，为标准的建立垫定了基础。工作组成员对胶粘剂生产企业和相关检测机构及新测试方法设备供应商进行了走访，形成了工作组讨论2024年6月14日，在标委会秘书处的组织下，标准工作组召开第二次工作会议(视频会议），主编单位对标准初稿进行汇报及进度核验，工作组对标准初稿进行了讨论，修改原文件中的一些技术细节，对温度控制要求进行修改、删除原文件中关于使用挥发性溶剂的提法、增加重量杯不同容积、增加压力杯法、提出关键性修改意见（尤其是在试验验证环节），对标准的框架设计及主要内容等方面开展了广泛的研究与分析讨论，完成工作组讨论稿第二版，标委会秘书处做出下一步工作安排。2024年6月至7月，标准工作组成员根据第一次工作计划进行分工，通过收集样品进行多家比对，确认测试方法的可重复性和可靠性，形成工作组讨论稿第三版。2024年7月17日，标准工作组在厦门召开第三次工作会议，主要起草单位对工作组讨论稿第三版进行汇报，工作组对方法的适用性、样品和试验环境条件、试验过程合理性及比对数据进行分析和讨论，会上提出增加浸渍法，并对工作组讨论稿第三版进行了修订。标委会秘书处根据会议情况做出下一步工作安排。2024年8月，标准工作组成员根据第二次工作计划进行分工，新增浸渍法并进行本标准从2024年9月起挂网广泛征求意见，并对进行意见进行反馈和处理。本标准的修订遵循技术先进，接轨国际，符合国情的原则，以“科学性、实用性、统一性、规范性”为目标。修订后的标准能指导我国胶粘剂生产厂家、用户和检测机构进行胶粘剂密度测试，为胶粘剂挥发性有机化合物（VOC）等有害物质强制性标准检验提供配套标准，更好为行业服务。本项目为修订现行标准GB/T13354-1992《液态胶粘剂密度的测定方法重量杯法》，该标准项目在胶粘剂标准体系中属于通用试验方法标准。对生产厂家和用户进行了走访，了解胶粘剂的使用方特别是第三方检测机构对GB/T13354-1992《液态胶粘剂密度的测定方法重量杯法》测试方法修订的建议，对于标准中的各章节，详细讨论、分析、推敲和研究设备、步骤、可行性及对家的试验验证，验证机构包含生产厂家、检测机构和设备生产商，通过比对确认测试方法的可重复性和可靠性。通过液体和固体（含粉状）样品的测试，收集到的数据进行比对，经多次验证确保准确性后，形成通俗易懂且符修订后文件与GB/T13354-1992《液态胶粘除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：2)修改了文件的适用范围，从适用粘度高或挥发性强的胶粘剂扩大到液体及固体胶粘剂（见第1章）；3)增加了规范性引用文件（见第2章）；4)增加了术语和定义（见第3章）；）；6)增加了试验条件（见第5章）；7浸渍法的试验方法见第6章）重量杯提供更多不同容积、尺寸、形状的供选择，更好满足不同粘度状态胶粘剂的检测要求；增加压力杯法，消除样品中未除尽的空气泡所带来的测量误差；增加振荡管法，为胶粘剂密度测试提供一个通用并快捷的仪器测试理提出了液体置换法和浸渍法，采用李式密度瓶对粉状胶粘剂剂进行密度测定。同时提出精密度质控，试验应满足8)修改试验报告（见第7章）。为满足本标准在通用液体和固体胶粘剂的应用，家取样和实验室工地来样的样品，其中液体胶粘剂类），参与验证比对的单位有健研检测集团有限公司（简称：健研）、福建省产品质量检验研究院（简称：福建质检院）、中国建筑科学研究院有限公司（简称：中国建科院）、上海建科检验有限公司（简称：上海建科）和厦门百安兴新材料有限公司（简称：百安兴）等，验证数据见表1～表7。3家实验室均进行重量杯37mL、53mL、83mL和103家实验室均进行压力杯试验，每个样品做2家实验室均进行压力杯试验，每个样品做3次器直读体现出了准确率更高、测量精度更高等72家实验室对3个不同固体胶粘剂（粉状）样品均2家实验室对1个固体胶粘剂（PVA固体胶）样品进重量杯法、压力杯法、振荡器法、液体置换法、浸渍法涉及的设备和耗材属于已流通产品，5种方法均可广泛应用于胶粘剂密度的测定，振荡器的速度更快、测量精用户和检测机构等的使用，特别是发挥其作为胶粘剂有害物质限量等强制性标准配套标准的作用，其实施具有良好的经济、社会、生态效益。重量杯法测定液体胶粘剂密度的方法已经沿用多年，通过本次修订增强了其适用性，完善了细节，提升了测试准确性。新增加的其他4种方法，既扩大了胶粘剂的密度的适用产品的范围（增加了固体及干粉胶粘剂），还提高了测试效率（振荡器法）和测试准确性（压杯法），更好服务于胶粘剂产品密度测试应用现状。本标准发布实施后会对提升产品质量产生积极的影响，将取得明显的国外先进国家标准主要有StandardTeinFluidForm（ASTMD1875：2003）、BSEN543：200剂表观密度的测定》、DINEN543：2003《粘合剂粉末测定》、BSEN542-2003《胶粘剂密度测定》、DINEN542未查见有胶粘剂密度测定的国际标准。也无标准满足行业发展需要、切合实际应用、可操作性强，标准本标准的修订符合GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的要求，符合现行法律、法规和规章的要求，与其它相关标准和强制性标准之间均不存在矛盾之处。该标准修订时，完善了操作细节，减少了误差，增加的测试方法和原方法