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文档简介
1石油烃类溴指数的测定电位滴定法本文件规定了用电位滴定法测定石油烃类溴指数的方法。溴指数测定范围为5mgBr/100g~GB/T6683.1石油及相关产品NB/SH/T0843石化行业分析测试系统的评价统计技术法2将已知质量的试样溶解于温度维持在0℃~5℃的溶剂中,然后用溴化钾-溴酸钾标准溶液滴定。当溶液中出现的游离溴引起电位滴定仪的电位突然改变时,即表示达到滴6.1电位滴定仪:任何具有高阻极化电流源的可完成滴定至预设终点的仪器均可使用,仪器两个6.2滴定池:容量约为150mL或100mL的夹套式玻璃容器,能使容器内的溶液保持在0℃~5℃。两7.1试剂纯度:本标准除另有规定外,试验过程中所使用试剂的纯度均为分析):7.8淀粉指示剂溶液:将5g可溶性淀粉与3入0.01g碳酸钠(起稳定溶液作用用水稀释至13标准溶液的标定方法对标准溶液进行标定,但标定结果误差不能超过±0.0标准溶液。立即盖上瓶塞,摇动碘量瓶,再次将此碘量瓶放钾溶液作液封。5min后从冰水浴中移出碘量瓶,慢慢地打开瓶塞,按式(1)计算溴化钾-溴酸钾标准溶液的c=c1·V1/V……(1)c——溴化钾-溴酸钾溶液的浓度,单位为摩尔每7.11.1溴化钾-溴酸钾标准溶液c(1/6KBr-KBrO3)=0.02mol/L:准确量取c(1/6KBr-KBrO3)=0.05),8.2在夹套式滴定容器中循环合适的冷却剂,将滴定容器冷却至0℃至5℃。泡被吸入溶液中。让滴定容器中的液体冷却至0℃~5℃,并在整个滴定过程中保持此温度。48.4设置终点电位。对于每台仪器,应遵循制造商的说明进行终点设置,同时在确保铂电极电路的灵敏8.5根据滴定仪设备的不同,手动或自动加入溴化钾-溴酸钾溶液。当电位达到预设值并注:溴指数大于或等于100gBr/100g时,推荐使用0.05mol/则更换试剂,重新进行空白试验。每次空白试验进行两次,取算术平均值BI=[(V-V0)c×7990]/m……(2)V0——滴定空白溶剂消耗的溴化钾-溴酸c——溴化钾-溴酸钾标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(m511.1通过分析质量控制(QC)样品确认仪器性能和试11.2在监控测量过程前,本标准的使用者需要确定质量控测试的试验当天应分析QC样品。当日常分析大量样品时,QC分析的11.6有关QC和控制图的统计分析技行测试,所获得的溴指数两次重复测试结果之差不应大于式(r=0.7771X0.4641……(3)式中:R=1.6966X0.6538
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