THBIQA 0001.14-2023 兽药制剂中非法添加22种β-内酰胺类药物的测定 液相色谱-串联质谱法

T/HBIQALiquidchromatographytandemma河北省检验检疫学会发布本文件为T/HBIQA0001的第14部分。T/HBIQA0001已经发——T/HBIQA0001.1-2023：兽药制剂中非法添加3种氯霉素类——T/HBIQA0001.2-2023：兽药制剂中非法添加5种硝基呋喃——T/HBIQA0001.4-2023：兽药制剂中非法添加8种硝基咪唑——T/HBIQA0001.6-2023：兽药制剂中非法添加5种雌激素类——T/HBIQA0001.8-2023：兽药制剂中非法添加药物安眠酮和唑吡——T/HBIQA0001.9-2023：兽药制剂中非法添加4种吩噻嗪类——T/HBIQA0001.10-2023：兽药制剂中非法添加4种巴比妥类——T/HBIQA0001.16-2023：兽药制剂中非法添加25种磺胺类——T/HBIQA0001.19-2023：兽药制剂中非法添加5种多肽类药——T/HBIQA0001.20-2023：兽药制剂中非法添加6种聚醚类药——T/HBIQA0001.22-2023：兽药制剂中非法添加8种苯并咪唑类药——T/HBIQA0001.23-2023：兽药制剂中非法添加可乐定和赛——T/HBIQA0001.24-2023：兽药制剂中非法添加3种林可酰胺类药本文件主要起草人：王敬、田浩、李玮、王建昌、王会影、1兽药制剂中非法添加22种β-内酰胺类药物的测定液相色谱-串联质谱法本文件规定了兽药制剂中非法添加22种β-内酰胺类本文件适用于兽药制剂中非法添加阿莫西林、氨苄西林、青霉素G、青霉素V、萘夫西林、氯唑西），），），25.2溶液配制），）：），）：5.3标准品5.3.1阿莫西林、氨苄西林、青霉素G、青霉素V、萘夫西林、氯唑西林、双氯西林、苯唑5.4标准溶液的配制）：5.4.4基质标准工作溶液：准确量取混合标准中间液（5.4.2）适量，用空白基质溶液（5.4.3）稀释，5.5材料5.5.1固相萃取柱：PRiMEHLB固相萃取）；3留样。液体样品混匀后取出部分作为试样，其余样品注1：在取样、制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生分析物含量的变化。集全部滤液，控制流速为1~2mL/min，混匀。后取500μL滤液用0.1%甲酸水-乙腈溶液（5.2.2）稀释）；AB556545b)质谱扫描方式：多反应监测（MRM在同样的测试条件下，试样溶液的保留时间在基质匹配标准溶液保留时间±0.1min之内保留时间小于2min的药物，保留时间偏差在5%之内）；试样溶液中的离子相对丰度在基质匹配标准溶液检测的线性范围内。在上述液相色谱-串联质谱条件下，基质匹配标准溶液中各特征离子质量色谱图见注2：化学兽药制剂和非法添加的药物可能会造成相应项目的实验污染，应加强实验环境的控制以及所用器皿、仪器的维护清洗。9结果计算X——试样中被测物的含量，单位为毫克每千克（mg/kgA——样品溶液中被测物的峰面积；C——标准溶液中被测物的质量浓度，单位为56PenicillinGNafcillin436.1/160.1*470.1/160.2*402.2/160.1*462.1/218.1*7Ceftiofur8419.1/359.1*424.1/292.2*456.1/396.1*459.1/337.1*8(资料性)9402.168>160.075(Oxaci415.221>171.08(Nafci415.221>199.107(Nafci0018 0000470.1>311.1(Dic