DB12∕T 986-2020 豆芽中 6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠、2,4-滴和赤霉素的测定 液相色谱-串联质谱法

DB12Determinationofresiduesof6-benzylaminopurine,4-chlorphenoxyaceticsodium,2,4-Dandgibberellicacidinbeansproutbyliquidchromatography-tande天津市市场监督管理委员会发布I本标准依据GB/T1.1-2009给本标准起草单位：天津市农业质量标准与检测技术1豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠、2,4-滴和赤霉素的测定液相色谱-串联质谱法本标准规定了豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠、2,4-滴和赤霉素残留量的测定-液相色谱-GB/T6682分析实验室用水规格和试样经酸化乙腈提取，提取液浓缩、甲醇定容后，用液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS4试剂和材料4.1基本要求4.56-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠、2,4-滴和赤霉素标准品4.6标准溶液的配制24.6.1标准储备溶液（200mg/L准确称取各种标准品10mg（精确至0.1mg用甲醇溶解并定4.6.2混合标准溶液：分别吸取一定量各种农药标准储备液于5.3台式高速离心机：转速不低于405.5涡旋混合器。5.6旋转蒸发仪。5.7纯水仪。合器上涡旋2min，加入0.4mL甲酸，再涡旋2min，4000r/min离心5min，上清液转移至100mL梨形瓶中，于40℃条件下旋转蒸发至约2.5mL，转移至刻度试管中，用甲醇定容至5mL，过0.22μm有——色谱柱：AcquityTMBEHC1803435保留时间在外标标准品的保留时间的±2.5%之内；定性离子的信噪比大于3（S/N>3与外标标准品相4ω——试样中目标物的含量，单位为毫克每千克A——试样测定液中目标物定量离子的峰面积；V——试样溶液定容体积，单位为毫升（mLm——试样溶液所代表试样的量，单位为克（g豆芽中6-苄基腺嘌呤的定量限为0.005m9准确度和精密度9.1准确度9.2精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的52:MRMof2ChannelsES+TIC(6-BA)TIC(6-BA)2.74e795-50.501.001.502.002.503.003.504.004.505.001:MRMof6ChannelsES-95TIC7.49e495 -5Time-50.501.001.502.002.503.003.504.004.505.004种化合物的多反应监测（MRM）色谱图见6-5\226.2>147.9(6-BA)5.22e50.501.001.502.002.503.003.504.004.505.00-50.501.001.502.002.503.003.504.004.505.009八2.00e41.799八2.00e4-50.501.001.502.002.503.003.504.004.505.00-51.80345.2>142.8-5 0.501.001.502.002.503.003.504.004.505.00-52.51184.8>140.5-50.501.001.502.002.503.003.504.004.505.00-52.54184.8>126.5(4-Cl--5----/八…--—-----1.44e40.501.001.502.002.503.003.504.004.505.002.81219>160.5(24-D)2.81219>160.5(24-D)-50.501.001.502.002.503.003.504.004.505.00-52.81219>124.5(24-D)-5