08-X射线内应力测定解析

X射线内应力测定姜传海上海交通大学材料科学与工程学院一、材料中内应力的分类二、宏观平面应力测定三、宏观三维应力测定四、微观应力测定五、复合材料应力测定六、薄膜材料应力测定七、应力测定新技术简介一、材料中内应力的分类1、引言当产生应力的因素不存在时(如外力去除、温度已均匀、相变结束等)，由于材料内部不均匀塑性变形(包括由温度及相变等引起的不均匀体积变化)，致使材料内部依然存在并且自身保持平衡的弹性应力称为残余应力，或内应力。一方面，残余应力可能对材料疲劳强度及尺寸稳定性等均成不利的影响。另一方面，为了改善材料的表层性能(如提高疲劳强度)，有时要在材料表面还要引入压应力(如表面喷丸)。当多晶材料中存在内应力时，必然还存在内应变与之对应，导致其内部结构(原子间相对位置)发生变化。从而在X射线衍射谱线上有所反映，通过分析这些衍射信息，就可以实现内应力的测量。2、内应力的分类材料中内应力可分为三大类。

第I类应力，应力的平衡范围为宏观尺寸，一般是引起X射线谱线位移。

第II类内应力，应力的平衡范围为晶粒尺寸，一般是造成衍射谱线展宽。

第III类应力，应力的平衡范围为单位晶胞，一般是导致衍射强度下降。由于第I类内应力的作用与平衡范围较大，属于远程内应力，应力释放后必然要造成材料宏观尺寸的改变。

第II类及第III类应力的作用与平衡范围较小，属于短程内应力，应力释放后不会造成材料宏观尺寸的改变。在通常情况下，这三类应力共存与材料的内部。因此其X射线衍射谱线会同时发生位移、宽化及强度降低的效应。A、第I类内应力材料中第I类内应力属于宏观应力，其作用与平衡范围为宏观尺寸，此范围包含了无数个小晶粒。在X射线辐照区域内，各小晶粒所承受内应力差别不大，但不同取向晶粒中同族晶面间距则存在一定差异。当材料中存在单向拉应力时，平行于应力方向的(hkl)晶面间距收缩减小(衍射角增大)，同时垂直于应力方向的同族晶面间距拉伸增大(衍射角减小)，其它方向的同族晶面间距及衍射角则处于中间。当材料中存在压应力时，其晶面间距及衍射角的变化与拉应力相反。材料中宏观应力越大，不同方位同族晶面间距或衍射角之差异就越明显，这是测量宏观应力的理论基础。上述规律适用于单向应力、平面应力以及三维应力的情况。B、第II类内应力第II内应力是一种微观应力，其作用与平衡范围为晶粒尺寸数量级。在X射线的辐照区域内，有的晶粒受拉应力，有的则受压应力。不同取向晶粒中同族晶面间距差异不大。各晶粒的同族(hkl)晶面具有一系列不同的晶面间距dhkl±Δd值。因此，在材料X射线衍射信息中，不同晶粒对应的同族晶面衍射谱线位置将彼此有所偏移。各晶粒衍射线将合成一个在2θhkl±Δ2θ范围内的宽化衍射谱线，如图所示。材料中第II类内应力(应变)越大，则X射线衍射谱线的宽度越大，据此来测量这类应力(应变)的大小。必须指出的是，多相材料中的相间应力，从应力的作用与平衡范围上讲，应属于第II类应力的范畴。然而，不同物相的衍射谱线互不重合，不但造成宽化效应，而且可能导致各物相的衍射谱线发生位移。因此，其X射线衍射效应与宏观应力相类似，故又称为伪宏观应力，可利用宏观应力测量方法来评定这类应力。C、第III类内应力材料中第III类内应力也是一种微观应力，其作用与平衡范围为晶胞尺寸数量级，是原子之间的相互作用应力，例如晶体缺陷周围的应力场等。根据衍射强度理论，当X射线照射到理想晶体材料上时，被周期性排列的原子所散射，各散射波的干涉作用，使得空间某方向上的散射波互相叠加，从而观测到很强的衍射线。在第III类内应力的作用下，由于部分原子偏离其初始的平衡位置，破坏了晶体中原子的周期性排列，造成了各原子X射线散射波周相差的发生改变，散射波叠加值即衍射强度要比理想点阵的小。这类内应力越大，则各原子偏离其平衡位置的距离越大，材料的X射线衍射强度越低。由于该问题比较复杂，目前尚没有一种成熟方法，来准确测量材料中的第III类内应力。二、宏观平面应力测定

1、测定原理由于X射线穿透深度较浅(约10μm)，材料表面应力通常表现为二维应力状态，法线方向的应力(σz

)为零。图中φ及ψ为空间任意方向OP的两个方位角，εφψ

为材料沿OP方向的弹性应变，σx及σy分别为x及y方向正应力。此外，还存在切应力τxy

根据弹性力学的理论，应变εφψ可表示为式中E及ν分别是材料的弹性模量及泊松比。如果X射线沿PO方向入射，则εφψ还可表示为垂直于该方向(hkl)晶面间距改变量，根据布拉格方程，这个应变为

式中d0及2θ0分别是材料无应力状态下(hkl)晶面间距及衍射角。两个公式都表示应变εφψ，其中前者代表了宏观应力与应变之间关系，后者则是晶面间距的变化。二者将宏观应力(应变)与晶体学晶面间距变化结合在一起，从而建立了X射线应力测量的理论基础。由于X射线穿透表面的深度很浅，在测量厚度范围内可简化为平面应力问题来处理，此时σz=τxz=τyz=0，可对公式进行简化令前面两个公式相等，简化后得到令方位角φ分别为0o、90o及45o时，对上式简化，并对sin2ψ

求偏导

整理后得到式中K称为Ｘ射线弹性常数或Ｘ射线应力常数，简称应力常数。这就是平面应力测量的基本公式，利用应力分量σx、σy和τxy，实际上已完整地描述了材料表面的应力状态。应力公式中不包含无应力衍射角2θ0，给应力测量带来方便。式中偏导数项，实际是2θ

与sin2ψ

关系直线的斜率，采用最小二乘法进行线形回归，精确求解出该直线斜率，带入应力公式中即可获得被测的三个应力分量。为了获得x轴方向正应力σx，射线应在φ=0o情况下以不同ψ角照射试样，测量出各ψ角对应相同(hkl)晶面的衍射角2θ

值。为了获得y轴方向正应力σy，射线应在φ=90o情况下进行照射，测量出各ψ角对应的晶面衍射角2θ

值。为了获得切应力分量τxy，需要分别在φ=0o、45o及90o情况下进行测量。在每个入射方位角φ下，必须选择两个以上ψ角进行测试。所选择角ψ的数量，视具体情况而定。为节省应力测量的时间，有时只选择两个ψ角进行测试，典型情况为ψ=0o和45o，这就是所谓的0o～45o法，此时2、测量方法

根据ψ平面与测角仪2θ扫描平面的几何关系，可分为同倾法与侧倾法两种测量方式。同倾法的衍射几何特点，是ψ平面与测角仪2θ扫描平面重合。同倾法中设定ψ角的方法有两种，即固定ψ0法和固定ψ法。A、同倾法同倾法的衍射几何特点，是ψ平面与测角仪2θ扫描平面重合。同倾法中设定ψ角的方法有两种，即固定ψ0法和固定ψ法。

同倾固定ψ0法要点是，在每次探测扫描接收反射X射线的过程中，入射角ψ0保持不变，故称之为固定ψ0法。选择一系列不同的入射线与试样表面法线之夹角ψ0来进行应力测量工作。根据其几何特点不难看出，此方法的ψ与ψ0之间关系为同倾固定ψ0法的ψ0角设置要受到下列限制同倾固定ψ法的要点是，在每次扫描过程中衍射面法线固定在特定ψ角方向上，即保持ψ不变，故称为固定ψ法。测量时X光管与探测器等速相向(或相反)而行，每个接收反射X光时刻，相当于固定晶面法线的入射角与反射角相等。通过选择一系列衍射晶面法线与试样表面法线之间夹角ψ，来进行应力测量工作。同倾固定ψ法的ψ角设置要受到下列条件限制B、侧倾法侧倾法的衍射几何特点是平面与测角仪2θ扫描平面垂直，如图所示。由于2θ扫描平面不再点据ψ角转动空间，二者互不影响，ψ角设置不受任何限制。侧倾法主要具备以下优点：(a)

扫描平面与ψ角转动平面垂直，在各个ψ角衍射线经过的试样路程近乎相等，因此不必考虑吸收因子的影响；(b)由于ψ角与2θ扫描角互不限制，因而增大这两个角度的应用范围；(c)衍射几何对称性好，有效减小散焦的影响，改善衍射谱线的对称性。3、试样要求为了真实且准确地测量材料中的内应力，必须高度重视被测材料组织结构、表面处理和测点位置设定等，相关注意事项如下。A、材料组织结构常规的X射线应力测量，只是对无粗晶和无织构的材料才有效，否则会给测量工作带来一定难度。对于非理想组织结构的材料，必须采用特殊的方法或手段来进行测试，但某些问题迄今未获得较为圆满的解决。如果晶粒粗大，各晶面族对应的德拜环则不连续，当探测器横扫过各个衍射环时，所测得衍射强度或大或小，衍射峰强度波动很大，依据这些衍射峰测得的应力值是不准确的。为使德拜环连续，获得满意的衍射峰形，必须增加参与衍射的晶粒数目。为此，对粗晶材料一般采用回摆法进行应力测量。目前的大多数衍射仪或应力仪，都具备回摆法的功能。材料中织构，主要影响应力测量2θ与sin2ψ的线性关系，影响机制有两种观点：一种观点认为，2θ与sin2ψ的非线性，是由于在形成织构过程中的不均匀塑性变形所致；另一观点则认为，这种非线性与材料中各向异性有关，不同方位即ψ角的同族晶面具有不同的应力常数K值，从而影响到2θ与sin2ψ的线性关系。由于理论认识上的局限，使得织构材料X射线应力测量技术一直未获得重大突破。目前唯一没有先决条件并具有一定实用意义的方法是，测量高指数的衍射晶面。选择高指数晶面，增加了所采集晶粒群的晶粒数目，从而增加了平均化的作用，削弱了择优取向的影响。这种方法的缺点是，对于钢材必须采用波长很短的Mo-Kα线，而且要滤去多余的荧光辐射，所获得的衍射峰强度不高等。B、表面处理对于钢材试样，X射线只能穿透微米至十几微米的深度，测量结果实际是这个深度范围的平均应力，试样表面状态对测试结果有直接的影响。要求试样表面必须光滑，没有污垢、油膜及厚氧化层等。特别提醒，由于机加工而在材料表面产生的附加应力层最大可达100μm，因此需要对试样表面进行预处理。预处理的方法，是利用电化学或化学腐蚀等手段，去除表面存在附加应力层的材料。如果实验目的就是为了测量机加工、喷丸、表面处理等工艺之后的表面应力，则不需要上述预处理过程，必须小心保护待测试样的原始表面，不能进行任何磕碰、加工、电化学或化学腐蚀等影响表面应力的操作。为测定应力沿层深的分布，可用电解腐蚀的方法进行逐层剥离，然后进行应力测量。或者先用机械法快速剥层至一定深度，再用电解腐蚀法去除机械附加应力层。C、测点位置设定对于一个实际试样，应根据应力分析的要求，结合试样的加工工艺、几何形状、工作状态等综合考虑，确定测点的分布和待测应力的方向。校准试样位置和方向的原则为：(a)测点位置应落在测角仪的回转中心上；(b)待测应力方向应处于平面以内；(c)测角仪=0o位置的入射光与衍射光之中线应与待测点表面垂直。4、测量参数在常规X射线衍射分析中，选择正确的测量参数，目的是获得完整且光滑的衍射谱线。而对于X射线应力测量，除满足以上要求外，还必须考虑诸如角设置、辐射波长、衍射晶面以及应力常数等因素的影响。A、ψ角设置如果被测材料无明显织构，并且衍射效应良好，衍射计数强度较高，在每一个φ角下只设置两个ψ角即可，例如较为典型的0o～45o法，这样在确保一定测量精度的前提下，可以提高测量的速度，节省仪器的使用资源。一般情况是，在每个φ角下，ψ角设置越多则应力测量精度就越高。对于多ψ角情况的应力测试，ψ角间隔划分原则是尽量确保各个sin2ψ值为等间隔，例如ψ角可设置为0o、24o、35o及45o，这是一种较为典型的ψ角系列。B、辐射波长与衍射晶面为减小测量误差，在应力测试过程中尽可能选择高角衍射，而实现高角衍射的途径则是选择合适辐射波长及衍射晶面。由于X射线应力常数K与cotθ0值成正比，而待测应力又与应力常数成正比，因此布拉格角θ0越大则K越小，应力的测量误差就越小。此外，选则高角衍射还可以有效减小仪器的机械调整误差等。对于特定的辐射波长即靶材类型，结合具体情况综合考虑，选择出合适衍射晶面，尽量使衍射峰出现在高角区。而对于特定的晶面，波长改变时衍射角也必然变化，通过选择合适波长即靶材可以将该晶面的衍射峰出现在高角区。此外，辐射波长还影响穿透深度，波长越短则穿透深度越大，参与衍射的晶粒就越多。对于某些特殊测试对象，有时要使用不同波长的辐射线。C、应力常数晶体中普遍存在各向异性，不同晶向具有不同弹性模量，如果利用平均弹性模量来求解X射线应力常数，势必会产生一定误差。对已知材料进行应力测定时，可通过查表获取待测晶面的应力常数。对于未知材料，只能通过实验方法测量其应力常数。5、数据处理方法采集到良好的原始衍射数据后，还必须经过一定的数据处理及计算，最终才能获得可靠的应力数值。数据处理包括：衍射峰形处理、确定衍射峰位、应力计算及误差分析等内容。目前计算机已十分普及，许多复杂数学计算都变得容易，给数据处理工作带来方便。A、衍射峰形处理对原始衍射谱线进行峰形处理，例如扣除背底强度、强度校正和Kα双线分离等，以得到良好的衍射峰形，有利于提高衍射峰的定峰精度。必须指出，当衍射峰前后背底强度接近时(尤其侧倾测量方式)，不必进行强度校正。当谱线Kα双线完全重合时，即使衍射峰形有些不对称，也不需进行Kα双线分离；在此情况下，只需扣除衍射背底即可，简化了数据处理过程。B、定峰方法应力测量，实质是测定同族晶面不同方位的衍射峰位角，其中定峰方法十分关键。定峰方法有多种，如半高宽中点法、抛物线法、重心法、高斯曲线法及交相关函数法。在实际工作中，主要根据衍射谱线具体情况，来选择合适的定峰方法。半高宽中点定峰方法顶部抛物线定峰方法衍射峰重心定峰方法三、宏观三维应力测定某些情况下，在X射线有效穿透深度内，材料表面的平面应力假设即σz=τxz=τyz=0并不正确。此时，须采用三向应力测量方法。四、微观应力测定微观微观应变即显微畸变为式中积分宽度β的单位为弧度。微观微观应力为

该观应变