TBSRS 107-2024 放射性金属材料在高温高压水环境中应力腐蚀裂纹萌生评价试验方法

ICS13.280CCSF73BSRSTestMethodforEvaluationtoStressCorrosionCrackInitiationofRadioactiveMetalMaterialsinHigh-temperatureandHigh-pressureWaterEnvironIT/BSRS107—2024 II III 42规范性引用文件 43术语和定义 44方法原理 55仪器和设备 66试验环境 77试验条件及步骤 88试验结果观察与评定 9试验报告 10附录A应力腐蚀试验高温高压水循环回路系统及高压釜结构 T/BSRS107—2024为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国放射性污染防治法》和《中华人民共和国核安全法》，规范放射性金属材料高温高压水中应力腐蚀裂纹萌生试验操作，制定本文件。本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准以相关的最新版金属及合金应力腐蚀开裂评价国家标准为基础，并根据放射性金属材料高温高压水中应力腐蚀裂纹萌生试验的特殊要求而补充提出了相应的要求。本标准参考GB/T10126和ASTMSTP518中有应力腐蚀试验相关标准的要求，并结合放射性金属材料高温高压水中应力腐蚀裂纹萌生评价试验的经验进行修订。本标准由中国核学会提出。本标准由核工业标准化研究所归口。本标准起草单位：中国原子能科学研究院反应堆工程技术研究所。本标准主要起草人：郑全、曹晗、李东兴、高俊宣、张鹏、杨万欢、钟巍华。本标准于2024年首次发布。T/BSRS107—2024为规范放射性金属材料高温高压水中应力腐蚀裂纹萌生评价试验方法的适用范围、引用标准、试样的制备和要求、试验仪器和设备、试验溶液、试验条件和步骤、试验结果的观察及评定、试验报告，制定本文件。本标准适用于放射性材料高温高压水中恒载荷拉伸试验，适用材料为具有放射性的铁基、镍基合金等核用水堆材料。本试验方法的优点是能够使用小型片状试样进行应力腐蚀实验，节省辐照后材料、减轻实验人员所受辐照剂量。4T/BSRS107—2024放射性金属材料在高温高压水环境中应力腐蚀裂纹萌生评价试验方法本标准规定了放射性金属材料高温高压水中应力腐蚀裂纹萌生评价试验方法的适用范围、引用标准、试样的制备和要求、试验仪器和设备、试验溶液、试验条件和步骤、试验结果的观察及评定、试验报告。本标准适用于放射性材料高温高压水中恒载荷拉伸试验，适用材料为具有放射性的铁基、镍基合金等核用水堆材料。本试验方法的优点是能够使用小型片状试样进行应力腐蚀实验，节省辐照后材料、减轻实验人员所受辐照剂量。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T10123-2022金属和合金的腐蚀基本术语和定义GB/T15970.1-2018金属和合金的腐蚀应力腐蚀试验第1部分：试验方法总则GB/T15970.4-2000金属和合金的腐蚀应力腐蚀试验第4部分：单轴加载拉伸试样的制备和应用GB/T2039-2012金属材料单轴拉伸蠕变试验方法T/CNS13-2019核电厂金属材料高温高压水中模拟辐照促进应力腐蚀开裂敏感性试验方法ASTMG31-21StandardPracticeforLabImmersionCorrosionTestingofMetalsASTMSTP518TestingMethodsforStressCorrosionCracking3术语和定义标距gaugelengthL0用于计算伸长的基本长度。伸长率elongation在特定时间，标距增量与初始值之比的百分率。5T/BSRS107—2024断后伸长率elongationafterrupture试样断裂后标距永久增量与初始值之比的百分率。断裂时间breakdowntime在指定试验条件下，试样发生断裂所用时间。试验环境testenvironment试样试验时所处的环境，包括腐蚀成分、温度、压力等参数。裂纹萌生crackinitiation在试样表面形成可被SEM观察的裂纹，长度至少为若干微米。4方法原理对应力腐蚀敏感的材料、拉应力、腐蚀介质是应力腐蚀开裂的三要素。通过在实验室条件下模拟这三大要素，可研究特定材料在特定环境下的应力腐蚀性能。在材料的应力腐蚀性能中，工程上较为关注的一个指标为裂纹萌生临界应力，即应力腐蚀微裂纹不萌生的最大应力。对试样采用恒载荷加载，可测得该数据。本标准适用于放射性金属材料在高温高压水中的恒载荷应力腐蚀裂纹萌生试验，试验温度室温~360℃,试验压力范围为常压~20MPa。~4.1试样4.1.1推荐使用小型片状试样（如图1所示）以便使用机械手进行放射性操作。65仪器和设备7T/BSRS107—20245.1.4每隔两年对釜体、釜盖进行无损探伤检测，发现裂纹立即停止使用。5.1.5试样固定在试样架上，应保证试样与试样架、釜体和其他试样（同时进行多个试样试验时）之间均处于绝缘状态。试样架也可采用与试样材料腐蚀电位相近的耐高温耐腐蚀材料制造（如不锈钢、镍基合金），以防加速试样腐蚀。5.1.6推荐配备高压釜自动升降、锁紧及松开装置。5.1.7为避免材料放射性影响工作人员健康，高压釜应置于热室内。5.2加热及控温装置5.2.1推荐采用电加热方式。5.2.2加热装置及控温仪器必须具有满足试验要求的升温速度，在试验温度下能长期保温，并且稳定、可靠、操作方便。高压釜内热电偶位于试样附近，以便实时准确监测试样周围水温或试样温度。5.2.3控温精度：试验温度±0.5℃。5.3加载系统5.3.1加载系统主要包括伺服电机、传动机构、传感器及控制系统，需能调控应变速率维持试验过程中载荷稳定。5.3.2加载装置上需配备位移传感器和力传感器，位移传感器测量精度宜优于±5μm或±1%，力传感器测量精度宜优于±2N或±1%。5.3.3由于试验试样小、试验时加载力值较小，加载系统外部宜配备减震系统以减轻外界和试验系统运行过程中产生的振动的影响。5.3.4高压釜与加载系所在环境的温度波动不超过±1℃,以免环境温度波动对对加载系统载荷产生影响。5.4水化学回路5.4.1水化学回路用于实时监测并控制高温高压水溶液的水化学参数，主要包括储水罐、循环泵、水化学监测回路（设有电导率、溶解氧、pH值等各类试验参数的探测器及离子交换树脂、加药罐等）、高温高压水回路（设有高压泵、换热器、高压釜、冷凝器、背压阀等）以及各种连接管道、阀门5.4.2为保证试验环境的关键水化学参数，需实时精确监测、控制循环水中的电导率、pH值、溶解氧含量，若进行氢致腐蚀开裂研究需监控循环水中的溶解氢含量。5.4.3为避免材料放射性影响工作人员健康，水化学回路应置于热室内，数据采集和电控系统置于热室6试验环境8T/BSRS107—20246.1放射性金属材料在高温高压水应力腐蚀裂纹萌生评价试验中采用的溶液成分以及溶解氧、溶解氢等水化学参数根据试验要求确定。试验过程中，应实时监测动态循环回路中的各项水化学参数的变化。推荐在高压釜入釜端与出釜端均设置测量回路与探测器，重点关注出釜端水化学参数。当试验溶液多次使用导致室温电导率值升高超过10%时，应利用相关树脂净化溶液或更换新的试验溶液。6.2溶液配制6.2.1采用电导率小于1μS/cm的去离子水或蒸馏水以及纯度不低于分析纯的化学试剂配置试验溶液。6.2.2根据试验要求配置试验溶液，溶液不得与高压釜体发生剧烈的物理或化学反应，以免损坏高压釜或显著影响试样所处试验环境的性质。7试验条件及步骤7.1试验条件7.1.1试验温度范围为：室温～360℃。7.1.2对于动态循环高压釜，溶液应充满高压釜腔，水化学循环回路高压段压力应高于溶液在该温度下饱和蒸气压并满足试验要求。7.1.3推荐升温速度控制在100℃/h左右。7.1.4推荐保温时间不少于12h，可根据试验需要对试验保温时间进行调整。7.2试验步骤7.2.1将试验用溶液注入水化学回路，调节试验溶液水化学参数。7.2.2使用机械手从放射性材料储存容器中取出试样，精确测量并记录每个试样平行段的宽度、厚度和标距段长度，观察试样表面是否存在划痕、裂纹、孔洞、凹坑等缺陷。7.2.3使用机械手将试样安装到卡具中，将装有试样的卡具安装到试样架上并调整好卡具在试样架上的位置。检查位移传感器位置，确保试验过程中试样伸长量处于位移传感器量程范围内，避免损坏位移传感器。封闭高压釜，然后通过水化学循环回路向高压釜内充入试验用溶液，排出釜腔内的空气。7.2.4综合考量试验用溶液性质、水化学参数、加热器功率和冷却器功率等参数，合理设置水化学回路循环速率。若溶液腐蚀性较低（如纯水或一回路介质参数下的硼锂水）且含氧量较低（＜10ppb)或充氢，则循环速率可设为0.5~1釜容积/h；若溶液腐蚀性较高或含一定量的氧，则循环速率需设为3~4釜容积/h以维持试验环境性质稳定。推荐以出釜端电导率为监测指标。若溶质的控制参数较低且在高压釜内会被消耗（如低溶解氧条件），推荐在高压釜回水测量，同时在釜内安装高温参比电极、腐蚀率电极等监控仪表。9T/BSRS107—20247.2.5当水化学回路实现常温常压下稳定循环后，将回路压力提升至1MPa，运行稳定后对回路进行氧浓度控制，如试样应力腐蚀与氢致开裂相关，还需进行氢浓度控制。7.2.6待回路中的气体浓度达到目标值后，将回路压强升至目标值。7.2.7确保测温、测压及安全保护装置均处于正常状态后，开始升温。7.2.8到达试验温度后，开始保温。达到保温时间后，在确保试样不受力的情况下控制拉杆缓慢移动以清除试验时拉杆与高压釜密封构件间的动摩擦力。对试样以恒载荷拉伸的方式进行加载。7.2.9恒载荷应力腐蚀裂纹萌生试验需以不同大小载荷进行多次。应结合试样性质、过往经验综合判断载荷设置大小，试验载荷低于试样屈服强度。7.2.10在加载过程中，通过应变-时间曲线监测试样形变状态。以月或更长时间为周期，降温、排水、开釜检验试样表面有无微裂纹萌生。当应变-时间曲线出现下列状况之一时，应立即进行开釜检查：（1）试样断裂2）试样应变速率是稳态应变速率的两倍以上。开釜后，将试样清洗干净，使用SEM观察试样试验段检查有无微裂纹萌生。也可采用直流电压降、试样伸长量限值等方式监测裂纹萌生时间。7.2.11若在定期检查中发现试样表面出现微裂纹，在实验记录中注明在该试验条件下试样存在应力腐蚀裂纹萌生；若试样发生断裂且断口形貌符合应力腐蚀失效特征，在实验记录中注明该试验条件下材料会发生应力腐蚀失效。在下一次试验中应降低载荷。7.2.12若在整个试验周期内（试验周期长度需结合试样性质及过往经验综合判断设定）样品表面均无微裂纹萌生或断裂后断口无晶间断裂形貌，在实验记录中注明在该试验条件下试样不发生应力腐蚀裂纹萌生。在下一次试验中应增大载荷。7.2.13重复进行7.2.11与7.2.12中的步骤，直至不再出现微裂纹萌生或出现微裂纹，则记材料不发生裂纹萌生的最大应力为应力腐蚀裂纹萌生临界应力。如需进一步精确测定临界应力，可在初步测得临界应力所在范围后，减小载荷设置步长进行试验。7.2.14试验完成后，首先停止加热，待釜内温度降至70℃以下后，快速降压至常压后打开高压釜，在防止循环回路中因压力过低产生气相的同时保护裂纹形貌。7.2.15打开高压釜时，取出试样拍照并将试样放入放射性材料存储容器中，本次试验结束。8试验结果观察与评定利用相关软件记录并处理每个载荷下试样的应变-时间曲线。在每次进行开釜观察时，对试样表面进行拍照并保留相关照片。如试样发生断裂，记录试样的断后伸长率，对断口进行拍照并保留相关照片。若试样数量充足，可进行平行试验。若平行试验重现性不好，则该组试验无效，须再次按照7.2条T/BSRS107—2024的规定重新进行该组试验。9试验报告试验报告应包括以下内容：a)本标准编号；b)材料名称、种类、批次、成分、加工工艺及热处理状态；c)试样形式、尺寸、数量、取样位置及方向、表面状态；d)试样辐照参数，包括辐照粒子种类、辐照温度、辐照剂量及剂量率等；e)试验要求，即试验结束时试样状态，分试验结束时应变、加载时长和试样断裂三种；f)试验参数，如试验温度、压力，外加载荷，溶液成