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文档简介
1本文件规定了采用吸光度法或电位滴定法测定环氧树脂用酸酐硬化剂和促进剂中的游离酸含量方2规范性引用文件在酸酐硬化剂或促进剂的测试部分中,少量的游离酸与罗丹明6G(碱性红1)发生反应,液呈粉红色。用光谱仪在510nm波长分析过程中,除非另有说明,只能使用公认的分析级试剂和蒸馏水4.1丁烷-2-酮(甲乙酮或2-丁酮)用以下方法脱水:4.3罗丹明6G溶液2静置1h后,用滤纸将有机相过滤到棕色瓶中。在滤液中加入金属钠片(用手术刀切成的颗粒按以下程序测定空白罗丹明6G溶液(4.3.和5份(按体积计)的无水甲乙酮(4.1)的混合溶剂按刻度配制。按6.3.2中规定的方法测定该溶液的吸光称出重量的0.2g样品,精确到0.1mg,,将其放入一个50ml锥形烧瓶(5.3)中,加入30ml的溶剂10-5mol游离酸。)在100ml容量瓶(5.4)中放入20mg游离酸标准样品(4.4),并加入50ml无水甲乙酮(4.1)。在室温使用吸量管(见5.5),分别测量上述制备的1ml、1.5ml、2ml和2.5ml的游离酸标准溶液,分别从每个校准溶液的吸光度中减去4.3.2中确定的空白吸光度值,并绘制出校正后的吸光度(垂直轴)与相应校准溶液中10ml游离酸质量(ug)(水平轴)的关系图。然后画出经过3用吸量管(见5.5),将2ml罗丹明6G溶液(4.3)放入10ml容量瓶(5.4)中,使用光谱仪(5.2)和光程长度为10mm的吸收单元,在吸收槽中先用无水甲苯(4.2)对光谱仪进行调减去4.3.2中测定的空白溶液的吸光度,从6.2中绘制的校准曲线中读出6.3.1中制备的10ml溶液4酸酐中的游离酸与高氯酸钡中的高氯酸根形成高氯酸,再用三乙胺滴定高氯酸A.2试剂和溶液A.3.2酸式滴定管:10mL,分度A.4三乙胺丙酮标准滴定溶液浓度的标定水高氯酸钡,搅拌至溶解后,在电位滴定仪上用三乙胺丙酮溶液进行滴定,C1--硫酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mV1--硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mLV--突跃点为终点时消耗三乙胺丙酮溶液的体积,单位为毫升(mA.5检测步骤5C--三乙胺丙酮溶液的浓度,单位为摩尔每V2--突跃点为终点消耗三乙胺丙酮溶液的体积,单位为毫升(mL45.02--羧酸根(COOH)的摩尔质量
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