高考化学一轮复习题组训练：实验设计与评价（原卷板）

实验设计与评价

题组13物质组成的测定

1.（2019•全国卷I•27）硫酸铁镂［NHFeGOj•xHzO］是一种重要铁盐。为充分利用资源,

变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁锭,具体流程如下:

回答下列问题：

（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是»

（2）步骤②需要加热的目的是,

温度保持80〜95℃,采用的合适加热方式是。铁屑中含有少量硫化物,反应产

生的气体需要净化处理,合适的装置为（填标号）。

（3）步骤③中选用足量的压。2,理由是»

分批加入H202,同时为了,溶液要保持pH小于0.5„

（4）步骤⑤的具体实验操作有,

经干燥得到硫酸铁镂晶体样品。

⑸采用热重分析法测定硫酸铁镂晶体样品所含结晶水数,将样品加热到1500c时失掉1.5

个结晶水,失重5.6%。硫酸铁镀晶体的化学式为o

【解析】（1）铁屑表面的油污主要是油脂类的物质，所以可以加入热碱液使其水解除去。（2）

步骤②需要加热的目的是加快反应速率,加速铁与稀硫酸的反应;温度保持80〜95°C,在

100℃以下,所以主要采取的是热水浴的方式进行加热；因硫化物主要产生的是二氧化硫,二

氧化硫易溶于水且与碱发生反应,所以应用防止倒吸的装置。（3）步骤②中得到的滤液的主要

成分是硫酸亚铁,而步骤③之后溶液的主要成分是硫酸铁,所以加入足量的H202的目的是将

溶液中的F/转换成Fe"；当pH过大时,Fe"会产生沉淀,所以溶液要保持pH小于0.5。（4）

步骤⑤主要是将溶液中的固体进行结晶，所以具体实验操作是加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗

涤)，经干燥得到硫酸铁镂晶体样品。(5)设硫酸铁镂的化学式为NHFe(SOj小压0,其相对分

27

子质量为266+18x,1.5个水分子的相对分子质量为1.5X18=27,则----:----X100%=5.6%,

266+18”

解得x=12,则硫酸铁镂的化学式为NH4Fe(S04)2•12压0。

答案：(1)碱煮水洗(2)加快反应热水浴C

(3)将Fe"全部氧化为Fe3+,不引入杂质防止Fe"水解

⑷加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)

(5)NH4Fe(S04)2•12H20

2.(2020•怀化模拟)某研究性学习小组利用如图装置探究草酸钙晶体(CaCzO,•x%0)的热分

解。已知:C0能与PdCL溶液反应生成黑色的钿粉。

ABCDEF

(1)A的作用是;

D中可观察到的现象是o

(2)B中长玻璃管的作用是o

(3)E、F位置____________(填“能”或“不能”)互换,理由是

⑷写出PdCk溶液与CO反应的化学方程式^o

(5)为探究草酸钙晶体加热分解产物的成分并计算x,进行如下实验：

①按题图连接好仪器,—(填实验操作名称)。

②将29.2g草酸钙晶体放入C中，从a处通入一段时间空气。

③加热草酸钙晶体直到质量不再减少,从a处一直通空气直至冷却。

④测得C中残留固体质量11.28R增重3.6&£增重8.8g(澄清石灰水足量)。

⑤数据处理：计算可得x=;写出上述实验中草酸钙晶体受热分解的化学方程式

【解析】(I)空气中含有二氧化碳,利用氢氧化钠吸收二氧化碳,除去空气中的co2,防止对分

解产物的检验产生干扰;装置D中的无水硫酸铜遇水变蓝,可用于检验HQ的存在；

(2)装置B中长玻璃管与外界相通,其作用是平衡气压；

(3)若互换则原F中可能产生C02,对原E中C02的检验会造成干扰,所以不能互换；

(4)由题目提供的信息可知CO能与PdCL溶液反应生成黑色的铝粉,可知PdCL把CO氧化为

C02)反应的方程式为PdCL+CO+HzO-=PdI+CO2+2HC1;

(5)①连接好仪器,需要检查装置气密性；

11.2g

⑤残留固体质量11.2g,说明生成CaO11.2g,n(CaO)=--------------=0.2mol,

56g・mol'l

3.6g

口增重3.6g,说明生成压03.6g,n(H20)=-------------=0.2mol,E增重&8g(澄清石灰

18g•mol-1

8.8g

水足量)，说明生成CO28.8g,n(C02)=-------------=0.2mol,m(C0)=

44g•mol-1

5.6a

29.2g-11.2g-3.6g-8.8g=5.6g,n(CO)=--------:-----=0.2mol,生成Cat)、CO2、CO、

29g•mol~l

H20物质的量之比为1：1：1：1,所以x为1。根据以上分析可知反应的方程式为

△

CaC204•H2O---CaO+CO2t+C0t+H2O0

答案：(1)除去空气中的CO2,防止对分解产物的检验产生干扰无水CuSOa变蓝

(2)平衡气压(合理答案均可)

(3)不能若互换则原F中可能产生C02对原E中C02的检验会造成干扰

(4)PdCl2+C0+H20-Pd(+CO2+2HCI

(5)①检查装置气密性⑤1CaC204•H2O-Ca0+C02t+C0f+H20

【归纳提升】

组成类定量实验的解题思路

题组24产物含量的测定

3.(2020•怀化模拟)亚硝酸钠(NaNOz)是一种重要的化工原料，某学习小组通过以下实验制备

亚硝酸钠并测定产品的纯度。

I.制备NaN02

已知：①ZNO+NazOz-2NaN02

②NO和NO2均能被酸性高镒酸钾氧化为N03

(DA中m管的作用是«

(2)选择上述装置完成实验,其连接顺序为

(按气流方向，用小写字母表示)。

(3)C中所装干燥剂可以为(填字母序号)

A.浓硫酸B.碱石灰C.无水CaCL

(4)B中反应的离子方程式为o

(5)A中反应不直接用稀硝酸制N0的主要原因是o

II.测定产品的纯度(杂质不参与滴定反应)

称取产品ag配制成200mL溶液,取20.00mL于锥形瓶中，用cmol•I?的酸性高镒酸钾溶

液滴定到终点:重复上述滴定三次,测得消耗酸性高锯酸钾溶液的平均体积为VmL

(6)判断滴定终点的方法是o

(7)该产品的纯度为(用含a、c、V的关系式表示)。

【解析】I.(1)装置A中m管使蒸储烧瓶内部和分液漏斗液面上方相通,可达到平衡压强，

使浓硝酸顺利滴下的作用；(2)利用装置A中Cu和浓硝酸反应生成N02,生成的NO,溶于E装

置中水生成N0,再利用C装置无水CaCk干燥NO,再将NO通过D装置与NaB反应生成NaN02,

最后的尾气用酸性高镒酸钾溶液吸收,结合气流方向,装置的连接顺序为a-hi-de-fg(gf)

c；

(3)用于干燥气体,干燥管中用固体干燥剂,可用碱石灰或无水CaCL;

(4)装置B中酸性高镒酸钾溶液吸收NO气体生成NO?，发生反应的离子方程式为

+2t

5N0+3MnO4.+4H^5NO3+3Mn+2H20;

(5)A中反应不直接用稀硝酸制NO的主要原因是稀硝酸反应速率慢,一氧化氮易被空气中氧

气氧化为二氧化氮；

II.(6)向溶液中滴加高锯酸钾,高锦酸钾显紫红色,因此滴定到终点:最后一滴滴入,溶液由

无色变为浅紫色,且30s不变色；

(7)称取产品ag配制成200mL溶液,取20.00mL于锥形瓶中，用cmol•L的酸性高锌酸

钾溶液滴定到终点:重复上述滴定三次,测得消耗酸性高镒酸钾溶液的平均体积为VmL,结合

化学反应的定量关系计算：

5NOc+2Mn。+6H+^5Nn+2Mn2++3H=0

24W

52

200

ncmol,L1XVX103LX---

n=0.025cVmol,

答案：(1)平衡压强，使浓硝酸顺利滴下

(2)afhifde-fg(gf)-c(3)BC

(4)5N0+3MnO4+4H‘一SNO”MnF压。

(5)稀硝酸反应速率慢,一氧化氮易被空气中氧气氧化为二氧化氮

(6)最后一滴滴入,溶液由无色变为浅紫色,且30s不变色

4.(2020•梅州模拟)实验室利用反应TiOz(s)+CCL(g)-TiCl4(g)+C02(g),在无水无氧条件

下制取TiCL,实验装置示意图如图：

TiO2

已知:CCL的熔点-23℃,沸点76℃,能与TiCL互溶;TiCL的熔点-25℃,沸点136℃，遇潮

湿空气产生白雾。

实验步骤:①组装仪器,检查装置气密性,加入药品;②通入N2,一段时间后点燃酒精灯;③反

应结束后,熄灭酒精灯,冷却至室温后停止通入N2O

(1)仪器A中装的试剂不可能是(填标号)0

A.碱石灰B.无水硫酸铜

C.氧化钙D.烧碱

(2)装置B中热水的作用是一；

盛放CCL的仪器的名称是。欲分离D中的液态混合物,所采用操作的名称是

(3)反应结束后若装置C没有冷却至室温就停止通入氮气,造成的后果是

(4)某同学认为该实验有明显的缺陷，该缺陷是o

(5)实验室用含量为80%的Ti0210g,用上述方法制备TiCL,最终得到16g的产品，则Ti02

的转化率为%(计算结果保留1位小数)。

(6)TiCL还可由TiOz和焦炭、氯气在加热条件下反应制得，同时生成一种还原性有毒气体，

反应的化学方程式为o

【解析】(D装置A中盛放的干燥剂用于干燥氮气,碱石灰、氧化钙、烧碱具有很强的吸水性,

可以用于干燥氮气,而无水硫酸铜吸水效率太低，一般不用作干燥剂；

(2)CCL的沸点为76℃,B装置通过热水使四氯化碳变为气态进入装置C;盛放CCL的仪器的

名称为锥形瓶;D中的液态混合物为TiCL与未反应的CCL,二者互溶,采取蒸储方法进行分

离；

(3)反应结束后若装置C没有冷却至室温就停止通入氮气,会导致D中烧瓶内的液态物质倒吸

至C中玻璃管内；

(4)TiCL遇潮湿空气发生水解,D装置右边应该连接盛有浓硫酸的洗气瓶,防止空气中水蒸气

进入D中，即该实验装置的缺陷为缺少防止空气中水蒸气进入装置D中烧瓶内的装置；

10gX8O%

(5)80%的门。210g,含有n(Ti02)1=o.1mol,根据反应

80g•moi-1

TiO2(s)+CCl4(g)&HCL(g)+C0?(g)可知，理论产生TiCL为0.1molX

16g

190g-mo『=19g,最终得到16g产品，则Ti02的转化率为-----X100%心84.2%;

19a

⑹TiOz和焦炭、氯气在加热下反应制得TiCL,同时生成一种还原性有毒气体,该气体为C0,

反应方程式为TiO2+2Cl2+2C-TiCL+2C0o

答案:(DB

(2)使液体CCL变为气态锥形瓶蒸储

(3)D中烧瓶内的液态物质倒吸至C中玻璃管内

(4)缺少防止空气中水蒸气进入装置D中烧瓶内的装置

(5)84.2

(6)Ti02+2C12+2C=^=TiC14+2C0

【加固训练】

(2020•湖北模拟)工业废弃物的资源化回收再利用，可以更大限度地发挥原材料的价值。某

教师在指导学生做研究性学习时,拟利用废铁屑在实验室制备FeSO”溶液,再与等物质的量的

(NHJSO,反应,制备补血剂硫酸亚铁镂晶体［(NH4)2Fe(S0j•6H20,相对分子质量为392］。硫

酸亚铁镂晶体比一般亚铁盐稳定,在空气中不易被氧化,易溶于水,不溶于乙醇。

(1)废铁屑的净化:将废铁屑投入10%的碳酸钠溶液中并加热5~10min,通过倾析法弃去纯碱

溶液,并用蒸储水洗净废铁屑，待用。

⑵酸浸净化后的废铁屑：将2gFe粉、10mL3mol•L的H2s0,溶液加入烧瓶中反应，用

如图所示装置制备FeSO,溶液。保持温度70〜80°C,适当添加水以补充被蒸发掉的水分，并

控制溶液的pH,至反应无明显气泡产生，停止加热,过滤,称量残留固体质量。

①反应过程中会产生少量H?S、PHs等气体,需使用封闭装置。写出用CuSO,溶液吸收H6气体

的化学反应方程式：。

②反应过程中使用过量铁粉的目的是o

（3）制备（NHjFe（S04）2•6Ho向FeSOa溶液中加入一定质量的（NHjEOa固体,70〜80℃条件

下溶解后,趁热倒入50mL乙醇中，析出晶体。

实验中，需对过滤出产品的母液（pH〈l）进行处理。室温下,分别取母液并向其中加入指定物质,

反应后的溶液中主要存在的一组离子正确的是（填序号）。

।2-

A.通入过量Clz：Fe/、H\NH4,Cl\s04

2一

B.加入过量KSCN溶液:K:N//；、Fe3\s04、SCN一

C.加入过量NaOH溶液:Na,、Fe2\NH；、SO：、0H.

z一

D.加入过量NaClO和NaOH的混合溶液:Na\S。，、Cl\C10\0H「

（4）产品纯度测定:称取ag产品溶于水,配制成500mL溶液，取25.00mL待测液，用浓度为

cmol•L1的酸性KMnO”溶液滴定。重复上述操作2次实验结果如下：

实验次数第一次第二次第二次

消耗高铳酸钾溶液

25.5225.0224.98

的体积/mL

该产品的纯度为（用含a、c的代数式表示）。

有同学提出，测定产品中s。：一的含量也可测定产品的纯度,请补充完整实验方案:称取约

0.4g样品,溶于70mL水,,

将沉淀移入生竭,灼烧至恒重,记录数据（实验中必须使用的试剂有2mol•L的HC1溶液、

BaCk溶液、AgNOs溶液）。

【解析】（2）①实验室用CuSO,溶液吸收压S气体,生成硫酸和硫化铜，化学反应方程式为

CUS04+H2S^CUSI+H2SO4；

②铁粉具有还原性,反应过程中使用过量铁粉的目的是避免Fe?+被氧化为Fe：

2_

(3)据已知信息可知，母液中主要存在的离子有Fe"、H'NH；、SO；一,通入过量Ck,溶液

中的Fe，+不能大量共存,且主要存在的离子应包括CIO；故A错误；

B.加入过量KSCN溶液,溶液中的Fe"与SCN「不能大量共存,故B错误;加入过量NaOH溶液,溶

液中的F—+与NH；均不能大量存在,故C错误;加入过量NaClO和NaOH的混合溶液,4与0万

发生中和反应生成水,N”；以NL的形式逸出,Fe?+先转化为

Fe3+,(2Fe2++C10^H2