2024年共沸精馏实验报告

共沸精馏壹、试验目的：1．通過试验加深對共沸精馏過程的理解。2．熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作措施。3．可以對精馏過程做全塔物料衡算。4．學會使用气相色谱分析气、液两相构成。二、试验原理：精馏是运用不壹样组份在汽—液两相间的分派，通過多次汽液两相间的传质和传热来到达分离的目的。對于不壹样的分离對象，精馏措施也會有所差异。例如，分离乙醇和水的二元物系。由于乙醇和水可以形成共沸物，并且常压下的共沸温度和乙醇的沸點温度极為相近，因此采用壹般精馏措施只能得到乙醇和水的混合物，而無法得到無水乙醇。為此在乙醇—水体系中加入第三种物质，该物质被称為共沸剂。共沸剂具有能和被分离系统中的壹种或几种物质形成最低共沸物的特性。在精馏過程中共沸剂将以共沸物的形式從塔顶蒸出，塔釜则得到無水乙醇。這种措施就称作共沸精馏。乙醇—水体系加入共沸剂苯後来可以形成四种共沸物。現将它們在常压下的共沸温度、共沸构成列于表1。為了便于比较，再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸點列于表2。表1乙醇水-苯三元共沸物性质共沸物（简记）共沸點/℃共沸物构成，t%乙醇水苯乙醇-水-苯（T）64.8518.57.474.1乙醇-苯（ABZ）68.2432.70.067.63苯-水（BWZ）69.250.08.8391.17乙醇-水（AWZ）78.1595.574.430.0表2乙醇、水、苯的常压沸點物质名称（简记）乙醇（A）水（W）苯（B）沸點温度（℃）78.310080.2從表1和表2列出沸點看，除乙醇-水二元共沸物的共沸物与乙醇沸點相近之外，其他三种共沸物的沸點与乙醇沸點均有10℃左右的温度差。因此，可以设法使水和苯以共沸物的方式從塔顶分离出来，塔釜则得到無水乙醇。整個精馏過程可以用图1来阐明。图中A、B、W分别為乙醇、苯和水的英文字頭；ABZ,AWZ,BWZ代表三個二元共沸物，T表达三元共沸物。图中的曲线為25℃下的乙醇、水、苯三元共沸物的溶解度曲线。该曲线的下方為两相区，上方為均相区。图中標出的三元共沸构成點T是处在两相区内。以T為中心，连接三种纯物质A、B、W及三個二元共沸點构成點ABZ、AWZ、BWZ，将该图分為六個小三角形。假如原料液的构成點落在某個小三角形内。當塔顶采用混相回流時精馏的最终止果只能得到這個小三角形三個顶點所代表的物质。故要想得到無水乙醇，就应當保证原料液的构成落在包括顶點A的小三角形内，即在ΔATABZ或ΔATAWZ内。從沸點看，乙醇-水的共沸點和乙醇的沸點仅差0.15℃，就本试验的技术条件無法将其分開。而乙醇-苯的共沸點与乙醇的沸點相差10.06℃，很轻易将它們分离開来。因此分析的最终止果是将原料液的构成控制在ΔATABZ中。图1中F代表未加共沸剂時原料乙醇、水混合物的构成。伴随共沸剂苯的加入，原料液的總构成将沿著FB连线变化，并与AT线交于H點，這時共沸剂苯的加入量称作理论共沸剂用量，它是到达分离目的所需至少的共沸剂量。上述分析只限于混相回流的状况，即回流液的构成等于塔顶上升蒸汽构成的状况。而塔顶采用分相回流時，由于富苯相中苯的含量很高，可以循环使用，因而苯的用量可以低于理论共沸剂的用量。分相回流也是实际生产中普遍采用的措施。它的突出長处是共沸剂的用量少，共沸剂提纯的费用低。三、装置及试剂1.装置本试验所用的精馏塔為内径Ф20mm的玻璃塔。内装三角螺旋高效散装填料。填料层高度1.2m。塔釜為壹只构造特殊的三口烧瓶。上口与塔身相连：侧口用于投料和采样；下口為出料口；釜侧玻璃套管插入壹只测温热電阻，用于测量塔釜液相温度，釜底玻璃套管装有電加热棒，采用電加热，加热釜料，并通過壹台自動控温仪控制加热温度，使塔釜的传热量基本保持不变。塔釜加热沸腾後产生的蒸汽經填料层抵达塔顶全凝器。為了满足多种不壹样操作方式的需要，在全凝器与回流管之间设置了壹种特殊构造的容器。在進行分相回流時，它可以用作分相器兼回流比调整器；當進行混相回流時，它又可以單纯地作為回流比调整器使用。這样的设计既实現了持续精馏操作，又可進行间歇精馏操作。此外，需要尤其阐明的是在進行分相回流時，分相器中會出現两层液体。上层為富苯相、下层為富水相。试验中，富苯相由溢流口回流入塔，富水相则采出。當间歇操作時，為了保证有足够高的溢流液位，富水相可在试验結束後取出。2．试剂试验试剂為：含水乙醇、苯。试剂中各组分的含量采用色谱分析得到。四、试验环节1．称取60.71g含水乙醇和33.41g苯加入塔釜中，并分别對原料乙醇和苯進行色谱分析，确定其构成。2．向全凝器中通入冷却水，并启動釜電加热系统，调整加热電流慢慢升至0.4A（注意不要使電流過大，以免设备忽然受热而损壞）。待釜液沸腾，启動塔身保温電源，调整保温電流，上下段均為0.1A，以使填料层具有均匀的温度梯度，保证全塔处在正常的操作范围内。3．每隔20min记录壹次加热電流、保温電流、塔顶温度、塔釜温度。每隔10min取塔釜气相样品分析构成。4．當塔頭有液体出現，全回流30min稳定後，调整回流比進行混相回流操作，回流比為5:1。5．待分相器内液体開始溢流，并提成两相，上层為苯相，下层為水相，且能观测到三元共沸物在苯相中以水珠形态穿過，溶于水相中，此時，调整回流比為1:3。6．待塔釜液体中無苯存在時，停止加热，取出釜液，称重、分析构成。7．将塔顶馏出液用分液漏斗分离，分别称重，依次用气相色谱仪分析富水相、富苯相构成。8．分析以上产品後，填料内的持液回流至塔釜内，将其取出，称重、分析构成。9．切断设备的供電電源，关闭冷却水，将试验用品放回原位，結束试验。五、试验数据表3物料质量登记表锥形瓶重/g總重/g物料重/g含水乙醇--61.47苯--33.08塔顶液79.00109.8130.81馏出液富水相42.3647.555.19馏出液富苯相37.3162.3825.07釜底液51.1490.5139.37填料内持液42.3362.3921.06所用药物规格：1、所用乙醇质量分数為95%，生产廠家為利安隆博华天津醫药化學有限企业（天津），生产编号為：XK13-011-00026。2、所用苯质量分数≥99.5%，生产廠家為利安隆博华天津醫药化學有限企业（天津），生产编号為：XK13-201-00590。表4精馏過程各時刻数据登记表時刻上段加热電流/A下段加热電流/A塔釜加热電流/A塔顶温度/℃塔釜控温/℃回流比备注8:520.100.100.4021.219.2無回流開始试验8:580.100.110.4021.264.1∞全回流開始9:310.090.090.3863.469.35:1全回流結束，调整R=5:19:490.100.100.3863.571.15:110:070.100.100.3863.575.55:110:140.100.100.3863.575.81:3馏出液溢流，调整R=1:310:200.100.100.3863.475.71:3釜液第壹次取样分析10:250.100.100.3863.475.61:3釜液第二次取样分析10:300.100.100.3863.575.70停止试验表5色谱分析条件气相色谱条件质量相對校正因子汽化温度/℃110.1水0.80检测温度/℃150.1乙醇柱箱温度/℃145.0苯柱前压1/MPa0.060進样量/µl0.2柱前压2/MPa0.064桥電流/mA100衰減7表6色谱分析数据表色谱分析時刻样品色谱峰保留時间/min峰面积峰面积百分数10:15原料乙醇水0.246125486.77286乙醇0.62717272893.22714原料苯苯---10:20塔釜气相水0.28929161.78695乙醇0.6531602698.21303苯---10:25塔釜气相水0.22922131.60065乙醇0.62213603698.39935苯---10:33塔釜液体水0.24625461.41269乙醇0.61917766298.28731苯---11:05富水相水0.1958735343.51108乙醇0.6279638948.01210苯2.565170188.4768211:15富苯相水0.29046312.82570乙醇0.7472648616.16225苯2.34013276181.0120411:25持液水0.23933521.53735乙醇0.62913961964.03921苯2.4107505134.4234410:07原则液水0.2553808919.30388乙醇0.65813920370.54968苯2.6051973110.14644备注：原则液：乙醇9.71g,苯1.84g,水2.05g表7同组人数据参照（吴迪）色谱分析時刻样品色谱峰保留時间/min峰面积峰面积百分数10:19原料乙醇水0.075139986.76418乙醇0.45219294793.23582原料苯苯---10:20塔釜气相水0.28929161.78695乙醇0.6531602698.21303苯---10:25塔釜气相水0.22922131.60065乙醇0.62213603698.39935苯---10:40塔釜液体水0.28515171.45189乙醇0.61910298398.54811苯---11:05富水相水0.22610182443.57539乙醇0.65811179447.84207苯2.60358.5825811:15富苯相水0.29025332.95590乙醇0.7611361815.88831苯2.4756955881.1557911:29持液水0.25521211.57541乙醇0.6668686264.50730苯2.4984567133.9172910:11原则液水0.2132970519.15408乙醇0.63510932670.49534苯2.5741605210.35057备注：原则液：乙醇9.71g,苯1.84g,水2.05g六、试验数据处理1.相對校正因子计算表7相對校正因子计算表水乙醇苯测得百分含量/%（数据取平均值）19.2289870.5225110.24851实际百分含量/%15.0735371.3970513.52942相對校正因子f1f2f3实际百分含量XA=取样量三组分取样總量色谱分析测量百分数式中，-----组分A的相對校正因子，A-----色谱峰面积為減小试验中的操作误差，以三人测得百分含量平均值替代色谱峰面积（百分含量=AA，）水含量：又∵∴同理，2.色谱数据处理表8色谱分析数据成果色谱分析時刻样品色谱峰保留時间/min矫正後峰面积百分数/%原料乙醇水0.1925.15719乙醇0.38894.84281原料苯苯--10:18塔釜气相水0.1661.76562乙醇0.34697.86085苯1.6910.3735310:48塔釜气相水0.2051.17786乙醇0.38498.82214苯00.0000011:14塔釜液体水0.2140.82531乙醇0.3999.17469苯00.0000011:33富水相水0.18731.91903乙醇0.40752.52845苯1.60115.5525211:47富苯相水0.2051.84058乙醇0.43213.65573苯1.38184.5036912.05持液水0.2190.86566乙醇0.40393.11401苯1.6756.02033计算举例：以持液中组分分析為例: 组分A的质量百分数式中，-----组分A的相對校正因子，A-----色谱峰面积水含量：乙醇含量：苯含量：3.全塔物料衡算（1）對塔内乙醇作物料衡算進料乙醇质量：塔顶富水相乙醇质量：塔顶富苯相乙醇质量：塔釜乙醇质量：填料内持液乙醇质量：塔内乙醇残留量：（2）對塔内苯作物料衡算進料苯质量：塔顶富水相苯质量：塔顶富苯相乙醇质量：塔釜苯质量：填料内持液苯质量：塔内苯残留量：（3）對塔内水作物料衡算進料水质量：塔顶富水相中水质量：塔顶富苯相中水质量：塔釜水质量：填料内持液水质量：塔内水残留量：（4）進行總物料衡算進料總质量：塔顶及塔釜液總质量：塔内残存量：總物料衡算：；相對误差4.塔顶三元共沸物构成 乙醇质量分数 与参照值相對误差：苯质量分数 与参照值相對误差：水质量分数 与参照值相對误差：5.25℃下乙醇—水—苯三元物系的溶解度曲线及简要阐明下图所示為25℃下水—乙醇—苯的三元相图，其中A、B、W分别代表乙醇、苯和水；ABZ、AWZ、BWZ代表三個二元共沸物，T表达三元共沸物；图中的曲线即為25℃下乙醇—水—苯三元物系的溶解度曲线；线段FB则為加料线。

将乙醇—水的混合物加入塔釜中，此時即對应右图中的F點，伴随苯的加入，原料液的构成點逐渐的向B點迁移。由三元相图原理可知，假如原料液的构成點落在某個小三角形内。當塔顶采用混相回流時精馏的最终止果只能得到這個小三角形三個顶點所代表的物质。因此假如想得到無水乙醇，就应當保证原料液的构成落在包括顶點A的小三角形内，即在△ATABz或△ATAWz内。從沸點看，乙醇—水的共沸點和乙醇的沸點仅差0.15℃，就本试验的技术条件無法将其分開。而乙醇—苯的共沸點与乙醇的沸點相差10.06℃，很轻易将它們分离開来。因此应當将原料液的构成控制在ΔATABz中。也就是說，应當通過控制苯的加入量，使得原料液的构成點落在线段HI之间即可。

将适量的苯加入塔釜中，通過控制合适的塔釜温度和塔顶回流比，即可以在塔釜中得到较為纯净的乙醇，塔顶得到两元和三元共沸物，從而到达了乙醇和水分离的目的。6.塔釜塔顶温度随時间变化曲线開始時间：8:54七、思索題1.怎样计算持续精馏中共沸剂的最小加入量？答：(1)在指定的温度、压力下，做水-乙醇-苯的三角相图；(2)根据有关文献在图上确定共沸物构成點，包括三元共沸物，所有也許的二元共沸物。按照试验原理中的阐明做出连线。由沸點参数可知，原料液构成应控制在△ATABz中；(3)连接F，B两點，交△ATABz于H和I，這两點分别是加入共沸剂的最小量和最大量。(4)從图上可以讀出各线段長度。运用杠杆规则，共沸剂最小加入量時混合液的构成為H，则2.需要测出哪些量才可以作全塔的物料衡算？详细的衡算措施是什么？答：要做全塔物料衡算，需要测得塔顶富水相质量、塔顶富苯相质量、釜液质量、持液质量、原料质量，塔顶富水相各组分质量分数、