抽滤、减压过滤-2024高考化学一轮复习

高考化学-实验综合题专项复习系列

专项4—抽滤/减压过滤

减压过滤，也称吸滤或抽滤。

（一）特点

减压过滤有三个主要特点：①加大了过滤介质两侧的压力差，加快了过滤速率，缩短过

滤的时间；②能使沉淀与母液尽量分离，所得固体沉淀也易干燥。

也要注意如下问题：①滤纸在减压下容易被抽破，因此必要时需要加厚；②它不适用于

胶状沉淀和颗粒太细的沉淀的过滤，胶状沉淀会透过滤纸，太细小的沉淀会板结在滤纸上。

（二）原理与装置

减压过装置如下图所示，利用水泵的负压原理将空气带走，从而使抽滤瓶内压力减小，

在布氏漏斗内的液面与抽滤瓶内造成一个压力差提高了过滤的速度。

在连接水泵的橡胶管和抽滤瓶之间安装一个安全瓶,用以防止因关闭水阀或水泵后水流

速度的改变引起水倒吸进入抽滤瓶将滤液沾污并冲稀。也正因为如此，在停止过滤时，应先

从抽滤瓶上拔掉橡胶管然后才关闭水泵。

图减压过滤的装置

1—水泵;2—抽滤瓶;3—布氏漏斗;4—安全瓶

（三）高中习题中的体现

1.用布氏漏斗和吸滤瓶接抽水泵过滤沉淀后，正确的操作是

A.先关水龙头，拔下抽滤瓶上的橡皮管，再取下布氏漏斗

B.先取下布氏漏斗，再关上水龙头

C.先将沉淀和滤纸一起取出，再关上水龙头

D.先拔下抽滤瓶上的橡皮管，关上水龙头，再取下布氏漏斗

【答案】D

【解析】抽滤装置由布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶、抽气泵等仪器组成，工作的主要原理

是抽气泵给吸滤瓶减压，导致装置内部的压强降低，使过滤的速度加快。用布氏漏斗和吸滤

瓶接抽水泵过滤沉淀后，先拔下抽滤瓶上的橡皮管，关上水龙头，再取下布氏漏斗。答案选

D。

2.化学实验课用KC1和NaNO3来制备KNO3的实验要用到减压过滤,下图是减压过滤

的装置，请回答下列问题：

自来水龙头

(1)写出图中A、B两种仪器的名称，

A;B

(2)该装置图有几处错误，请指出B仪器处关键性的错误______________________

【答案】(1)布氏漏斗吸滤瓶(2)布氏漏斗颈口没有朝向吸滤瓶的支管口，

或布氏漏斗的颈口斜面没有与吸滤瓶的支管口相对

【解析】(1)减压过滤所用仪器为A为布氏漏斗、B为吸滤瓶、C为安全瓶、抽气泵,

故答案为：布氏漏斗；

(2)根据减压过滤装置特点：布氏漏斗颈的斜口要远离且面向吸滤瓶的抽气嘴，所以

图中错误为：布氏漏斗颈口没有朝向吸滤瓶的支管口，或布氏漏斗的颈口斜面没有与吸滤瓶

的支管口相对，故答案为：布氏漏斗颈口没有朝向吸滤瓶的支管口，或布氏漏斗的颈口斜面

没有与吸滤瓶的支管口相对。

3.实验室用氧化锌作催化剂、以乙二醇和碳酸氢钠为复合解聚剂常压下快速、彻底解

聚聚对苯二甲酸乙二醇酯，同时回收对苯二甲酸和乙二醇。反应原理如下：

实验步骤如下：

步骤1:在题图1所示装置的四颈烧瓶内依次加入洗净的矿泉水瓶碎片、氧化锌、碳酸

氢钠和乙二醇，缓慢搅拌，油浴加热至180℃,反应0.5ho

机械搅拌机械搅拌

图1图2

步骤2:降下油浴，冷却至160℃,将搅拌回流装置改为图2所示的搅拌蒸储装置，水

泵减压，油浴加热蒸储。

步骤3：蒸播完毕，向四颈烧瓶内加入沸水，搅拌。维持温度在60℃左右，抽滤。

步骤4：将滤液转移至烧杯中加热煮沸后，趁热边搅拌边加入盐酸酸化至pH为1~2。

用砂芯漏斗抽滤，洗涤滤饼数次直至洗涤滤液pH=6,将滤饼摊开置于微波炉中微波干燥。

请回答下列问题：

(1)步骤1中将矿泉水瓶剪成碎片的目的是__________________________________O

(2)步骤2中减压蒸播的目的是_____________________________蒸储出的物质是

(3)抽滤结束后停止抽滤正确的操作方法是_________________»若滤液有色,可采取

的措施是______________。

(4)该实验中，不采用水浴加热的原因是___________________________o

【答案】(1)增大接触面积，加快解聚速率，且有利于搅拌(2)降低蒸储温度，

防止引起副反应乙二醇(3)拔下抽气泵与吸滤瓶间的橡皮管，再关闭抽气泵加

入活性炭脱色(4)水浴温度不能超过100℃

【解析】

(1)为了增大接触面积，加快解聚速率，且有利于搅拌，步骤1中将矿泉水瓶剪成碎

片；

(2)降低蒸播温度，防止引起副反应，步骤2采用减压蒸储的方法；蒸播出的物质是

乙二醇；

(3)抽滤结束后停止抽滤时应拔下抽气泵与吸滤瓶间的橡皮管，再关闭抽气；若滤液

有色，可加入活性炭脱色；

(4)该实验中，温度超过100℃,而水浴温度不能超过100℃,不采用水浴加热。

4.对氨基苯磺酸是制取染料和一些药物的重要中间体，可由苯胺磺化得到：

NH2、卜＜

+H2SO4l70-ISOt'+H2O

6一,

实验室可利用如图所示装置合成对氨基苯磺酸。实验步骤如下：

①在一个250mL三颈烧瓶中加入10mL苯胺及几粒沸石M等三颈烧瓶放入冷水中冷却，

小心地加入18mL浓硫酸。

②将三颈烧瓶置于油浴中缓慢加热至170-180℃，维持此温度2~2.5ho

③将反应液冷却至约50。。后，倒入盛有100mL冷水的烧杯中，玻璃棒不断搅拌，促

使晶体析出，抽滤，用少量冷水洗涤，得到的晶体是对氨基苯磺酸粗产品。

④将粗产品用沸水溶解，冷却结晶(若溶液颜色过深，可用活性炭脱色)，抽滤，收集

产品，晾干(100mL水在20℃时可溶解对氨基苯磺酸L08g,在100。。时可溶解6.67g\

(1)装置中冷凝管的作用是_____________________________O

(2)步骤②中采用油浴加热，用油浴加热的优点是

(3)步骤③用少量冷水洗涤晶体的好处是____________________________。

(4)步骤③和④均进行抽滤，在抽滤后停止抽滤时,应注意先__________________,

然后____________________以防倒吸。

(5)步骤④中有时需要将“粗产品用沸水溶解，冷却结晶，抽滤”的操作进行多次，其

目的是_______________o每次抽滤后均应将母液收集并适当处理，其目的是

【答案】(1)冷凝回流(2)反应物受热均匀，便于控制温度(3)减少对

氨基苯磺酸的损失(4)拆下连接泵和吸滤瓶的橡皮管关闭水龙头(5)提高

对氨基苯磺酸的纯度提高对氨基苯磺酸的产率

【解析】

(1)因反应温度较高，为170~180℃,会使有机物挥发，故装置中冷凝管的作用是冷

凝回流，以提高产率；

(2)采用油浴加热，可以使反应物受热均匀，便于控制温度；

(3)因产品的溶解度随温度升高而增大，用冷水洗涤可减少产品的溶解，从而减少损

失；

(4)抽滤后停止抽滤时，为了防止发生倒吸，应先拆下连接泵和吸滤瓶的橡皮管，再

关闭水龙头；

(5)因为产品的溶解度随温度变化的影响较大，故可采用粗产品用沸水溶解，冷却结

晶，抽滤的方法对其提纯，此操作多次进行的目的是提高对氨基苯磺酸的纯度，在抽滤后

的母液中仍会残留少量产品，应将母液收集集中处理，以回收产品，提高产率。

COOH

5.乙酰水杨酸，俗称阿司匹林()是常用的解热镇痛药。实验室合成

OOCCH；

流程如下：

浓瓶酸.85~90C.冷却.画彳百饱和NaHCO,

乙酸肝+水杨酸阿司匹林

摇匀加热8min抽注洗涤型「

查阅资料：

阿司匹林：受热易分解，溶于乙醇、难溶于水

水杨酸(邻羟基苯甲酸)：溶于乙醇、微溶于水

醋酸酊［(CH3co”0］：无色透明液体，溶于水形成乙酸

请根据以上信息回答下列问题：

(1)①合成阿司匹林时，下列几种加热方式最合适的

②合成阿司匹林使用的锥形瓶必须干燥的原因是.

③如右图所示装置，通过抽滤可使粗产品与母液分离。下列说法不正确的是

A.抽滤能加快过滤速率，得到相对干燥的沉淀，但颗粒太小的沉淀不能用此装置

B.当溶液具有强酸性、强氧化性时，可用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗

C.抽滤时，当吸滤瓶内液面快到支管口时，先拔掉吸滤瓶上橡皮管，再从吸滤瓶支管

口倒出溶液

D.洗涤晶体时，先关闭水龙头，用洗涤剂缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤

(2)提纯粗产物中加入饱和NaHCCh溶液至没有CCh产生为止，再抽滤。加入饱和

NaHCCh溶液的目的是(用化学反应方程式表示)。

(3)另一种改进的提纯方法，称为重结晶提纯法。

舞髓吟鬻•碧丽丽

——J沸石回抽渡干'I

①最后步骤中洗涤剂最好选择_______________O

A.15%的乙醇溶液B.NaOH溶液C.冷水D.滤液

②下列装置在上述流程中肯定用不到的是_______________0

③重结晶时为了获得较大颗粒的晶体产品，查阅资料得到如下信息：

/溶解度曲线

不稳定区/

N稔■过蝴区

L不稳定区出现大量微小晶核，产生较多颗粒的小晶体

2.亚稳过饱和区，加入晶种，晶体生长

3.稳定区晶体不可能生长

由信息和已有的知识分析，从温度较高浓溶液中获得较大晶体颗粒的操作为

【答案】（1）①B②防止乙酸酊水解（或与水反应）③CD（2）

OCCHJ(3必

+CChf+HQ

②B③（在亚稳过饱和区）加入晶种，缓慢降温

【解析】（1）①控制温度在85℃~90℃,温度低于100℃,应采取水浴加热，故选B;

②乙酸酊容易发生水解生成乙酸，故仪器应干燥防止乙酸酢水解，故答案为防止乙酸酊

水解；

③A、抽滤能加快过滤速率，得到相对干燥的沉淀，颗粒太小的沉淀会穿过滤纸，不能

用此装置，故A正确；B、当溶液具有强酸性、强氧化性时会腐蚀滤纸，可用玻璃砂漏斗代

替布氏漏斗，故B正确；C、当吸滤瓶中液面快达到支管口位置时，应拔掉吸滤瓶上的橡皮

管，从吸滤瓶上口倒出溶液，故c错误；D、洗涤晶体时，先关小水龙头，不是关闭水龙头，

然后蒸微水缓缓淋洗，再打开水龙头抽滤，故D错误；故选CD;

(2)乙酰水杨酸能和碳酸氢钠反应生成二氧化碳气体，所以判断该过程结束的现象是

没有气体(CO2)产生；使乙酰水杨酸转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，乙酰水杨酸钠易溶

于水，从而除去杂质，且便于分离，反应的化学方程式为

COOHCOONx

»。曲・…一CT。",C6t.HQ

(3)①阿司匹林：受热易分解，溶于乙醇、难溶于水，最后步骤中洗涤剂最好冷水，

故选C;

②根据流程图，冷凝回流需要C,趁热过滤需要D,干燥时需要A,不需使用的装置是

B,故选B;

③根据信息，重结晶时为了获得较大颗粒的晶体产品才枭作为在亚稳过饱和区加入晶种，

缓慢降温，故答案为在亚稳过饱和区加入晶种，缓慢降温。

6.用方铅矿(主要成分为PbS,含有杂质FeS等)和软镒矿(主要成分为MnO2,还有少

量FezCh,AI2O3等杂质)制备PbSCU和MmCU的工艺流程如下:

盐酸MnCONa2sO4溶液

方铅矿一

软镒矿一4

饱和NaCl溶液滤渣1滤渣2滤液X------►Mn3O4

已知：PbCb难溶于冷水，易溶于热水：PbC12(S)+2Cl(aq).-PbCl：(aq)AH>0

00

%

、0

树9

忙0

8

假

那

70

场

s0

a6

n0

5

0

4

7.58.08.59.09.5

pH

(1)Mn元素在周期表中位于___________区。

(2)“浸取”过程中MnCh和PbS反应生成浅黄色固体，写出有关的化学方程式：

(3)除杂。上述酸浸液中Mn2+的浓度为1.6molU,加MnCCh调节pH，使酸浸液

中Fe3+、AF+完全沉淀(离子浓度小于10-5moll」)与Md+分离，调节溶液pH范围为

38

(不考虑体积的变化)。已知：Ksp[Fe(OH)3]=1.0xlO-,

3213

KSp[Al(OH)3]=1.0xlO-,KsP[Mn(OH)2]=1.6xlO-

(4)“趁热抽滤”的目的是_____________________________„

(54U备Mn3(X将滤液X水浴加热并保持50℃用氨水调节溶液pH并维持在8.5

左右，在不断搅拌下边通空气边加氨水，直至有大量沉淀生成，过滤洗涤，真空干燥得到产

品Mn3O4o如果pH控制不当会导致有碱式镒盐生成。

①写出制备Mn3O4的化学方程式.

②pH在7.5-8.5间，pH值越低时MmCU产品纯度越低的原因

【答案】(1)d

(2)PbS+MnO2+4HCl=MnCl2+PbCl2+S+2H2O

(3)5<pH<7.5

(4)PbCl2降温易结晶析出，趁热抽滤有利于铅的化合物与不溶性杂质分离

(5)6MnCl2+02+12NH3H,02Mn3O4+12NH4C1+6H,OpH值越低，氯化镒与氨

水形成碱式镒盐越多，并被四氧化三镒包裹无法洗出

【解析】

方铅矿主要成分为PbS,含有杂质FeS,软镒矿主要成分为MnO2,还有少量Fe2O3,

AI2O3等，加入盐酸、饱和氯化钠溶液，盐酸、氯化钠、PbS、MnCh反应生成S沉淀和PbClt,

3+

FeS被MnO?氧化为S和Fe;Fe2O3,AI2O3和盐酸反应生成硫酸铁、硫酸铝；过滤出沉淀

S,滤液中加MnCCh调节pH，使酸浸液中Fe3+、AF+完全生成氢氧化铁、氢氧化铝沉淀,

为防止PbCL降温易结晶析出，趁热抽滤除去氢氧化铁、氢氧化铝，冷却过滤出PbCb固体，

PbC12固体和硫酸钠溶液反应转化为PbS04固体；滤液X中含有氯化镒，将氯化镒溶液水浴

加热并保持50℃，用氨水调节溶液pH并维持在8.5左右，在不断搅拌下边通空气边加氨

水，直至有大量沉淀生成，过滤洗涤，真空干燥得到产品Mn304o

(1)Mn是25号元素，在周期表中位于d区;

(2)“浸取”过程中，在酸性条件下MnO?和PbS发生氧化还原反应生成浅黄色固体S

和氯化铅、氯化镒，有关的化学方程式为PbS+MnC)2+4HC仁MnCl”PbCl”S+2H2。。

(3)根据Ksp[Fe(OH)3]=LOxlO-38,Ksp[Al(OH)3]=1.0xl()-32,使Fe3+完全沉淀的最小pH

为3,使AF+完全沉淀的最小pH为5；Md+的浓度为1.6molL1,Md+开始沉淀的氢氧根

离子的浓度为J1SX10」3=IO65,pH为7.5,为使Fe3+、AF+完全沉淀而Md+不沉淀，调

V1.6

节溶液pH范围为5<pH<7.5;

(4)PbCl2降温易结晶析出，趁热抽滤有利于铅的化合物与不溶性杂质分离；

(5)①氯化镒、氨水、氧气反应生成Mn3O4s氯化镀、水，反应方程式为

6MnCLZ+OZ,+12NHJ,HZ,O2Mn,3O4.+12NH,4C1+6HZ.OO

②pH值越低，氯化镒与氨水形成碱式镒盐越多，并被四氧化三镒包裹无法洗出,所以

pH值越低时Mn3O4产品纯度越低。

7.铁酸锌(ZnFe2O4)是对可见光敏感的半导体催化剂，其实验室制备原理为：

2+2+75c

Zn+2Fe+3C2O:+6H2O°>ZnFe2(C2O4)3-6H2O；

ZnFe2(C2O4)3-6H2O.......

某兴趣小组按下列流程制备ZnFe2O4o

请回答：

(1)下列说法正确的是.

A.步骤①，将2种药品加入反应器中加水充分溶解混合，并用75℃水浴预热

B.步骤②，将稍过量草酸镀晶体快速加入并不断搅拌

c.步骤③，母液中的溶质主要是(NH4)2SO4和H2s04

D.应严格控制硫酸锌与摩尔盐的物质的量之比为1：2以提高产品纯度

(2)实现步骤④必须用到的两种仪器B»

a.烧杯b.土甘堪c.蒸发皿d.马弗炉e.表面皿

完成灼烧得到产品的化学方程式是_____________________________O

(3)下列操作或描述不正确的是______________________________.

A.为了防止酸性溶液腐蚀滤纸，抽滤时需用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗

B.抽滤将完毕时用平底的玻璃塞将沉淀向下挤压，可加快得到干燥产品

C.让生成的沉淀与母液一起放置一段时间可以获得颗粒相对均一且较纯的晶体

D.ZnFe2(C2O4)3-6H2O已洗涤干净的依据是取最后一次洗涤滤液呈无色

(4)某化学课外小组拟用废旧干电池锌皮(含杂质铁)，结合下图信息利用实验可提供

的试剂制取纯净的ZnSO4-7H2Oo

pH

从以下选择合适步骤并填空；d—----i---e;

a.加入新制氯水；

b.锌皮完全溶于稍过量的3moLL」稀硫酸;

c.加入30%H2O2;

d.锌皮用热碱洗涤干净；

e.过滤、洗涤、干燥；

f,过滤得ZnS04溶液；

g,加入纯ZnO粉末；

h.蒸发浓缩，冷却结晶；

i.加热到60℃左右，并不断搅拌；

其中步骤i中加热的主要目的是：。

(5)测定ZnFezCU产品的纯度：称取0.2500g样品，加入稀盐酸并加热溶解，冷却后

以路黑T为指示剂，用0.0500moLL」乙二胺四醋酸钠溶液滴定，终点时溶液由紫红色转变

为纯蓝色，消耗乙二胺四醋酸钠溶液

1

25.00mLo(每1mL0.0500mol-L乙二胺四醋酸钠溶液相当于9.64mg的ZnFe2O4)，则该产

品的纯度___________O

【答案】(1)AD

高温

=

(2)bdZnFe2(C2O4)3-6H2O^ZnFe2O4+2CO2t+4COt+6H2O

(3)D

(4)d-bTC-g-i-f-h-e促进Fe3+水解转化为Fe(OH)3沉淀，同时使过量

H2O2分解除去

(5)96.40%

【解析】

将(NH4)2Fe(SO4)2-6H2OsZnSCUdH?。按2:1的物质的量的比溶解在一定量的蒸储水

中，并将混合溶液水浴加热至75℃,然后加入75℃(NH4)2C2O#2H2。溶液，发生反应：

2+2+

Zn+2Fe+3C2O；-+6H2O-2^ZnFe2(C2O4)3-6H2Oi,产生的盐经抽滤、洗涤、干燥后得

到纯净ZnFe2(C2O4)3-6H2。,然后在无氧条件下灼烧分解产生ZnFezCU。

(1)A.反应温度是75℃,在反应中n(Zn2+):〃*)=1：2,因此步骤①,将

(NH4)2Fe(SO4)2-6H2OsZnSO4-6H2O这两种药品按2：1的物质的量的比加入反应器中加水充

分溶解混合，并用75℃水浴预热，A正确；

B.为防止生成草酸锌、草酸亚铁等副产物，在步骤②要将稍过量草酸镀晶体慢慢加入

并不断搅拌，B错误；

C.根据流程，结合元素守恒可知：ZnFe2(C2O4)3-6H2O从溶液中析出，滤液中含有NH；、

SOj，因此母液中的溶质主要是(NH4)2SO4,C错误；

D.根据反应Zn2++2Fe2++3C2O；+6H2O」^ZnFe2(C2O4)3-6H2Ol可知在反应中

n(Zn2+):力(Fe2+)=1：2,因此应严格控制硫酸锌与摩尔盐的物质的量之比为1：2,以提高产

品纯度，D正确；故合理选项是AD;

(2)实验步骤④是在无氧条件下灼烧ZnFe2(C2O4)3-6H2O制取ZnFe2O4,应该将药品放

置珀埸中在马弗炉中进行加热故合理选项是bd灼烧ZnFe2(C2O4)3-6H2O分解产生ZnFe2O4

高温

的化学反应方程式为：ZnFe2(C2O4)3-6H2O^ZnFe2O4+2CO2T+4COT+6H2O;

(3)A.过滤的溶液有强氧化性、强碱性或强酸性时，应选玻璃纤维代替滤纸，同时

使用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗，A正确；

B.抽滤将完毕时用平底的玻璃塞将沉淀向下挤压，可加快固体干燥，:B正确；

C.自然冷却，可使晶粒生长，则在形成晶体的过程中，应让生成的沉淀与母液一起放

置一段时间，可以获得颗粒相对均一且较纯的晶体，C正确；

D.从含有SO：的溶液中过滤分离出来的ZnFe2(C2CU)3-6H2O晶体若已经洗涤干净，则

最后的洗涤液中无SOj,所以ZnFe2(C2O4)3-6H2。已洗涤干净的依据是：取最后一次洗涤滤

液，向其中滴入1-2滴盐酸酸化的BaCb溶液，若不出现白色沉淀，表示已洗净，而不是根

据溶液呈无色判断，D错误；故合理选项是D;

(4)某化学课外小组拟用废旧干电池锌皮(含杂质铁)制取纯净的ZnSO4-7H2O,首先锌

皮用热碱洗涤干净去除油污，然后用稍过量的3mol-L-'稀硫酸完全溶解锌皮，发生反应：

+2+

Zn+2H+=Zn2++H2f、Fe+2H=Fe+H2t,所得溶液中含有杂质Fe?+必须除去，根据图象所给

信息ZM+、Fe?+难分离，要将Fe?+氧化为Fe3+再进行分离，除去试剂不能引入杂质离子，则

3+

要加入30%H2C>2氧化Fe2+为Fe,再加入纯ZnO粉末，调整溶液pH，使Fe3+变为Fe(OH)3

沉淀，然后加热到60℃左右，并不断搅拌，以促进Fe3+水解及H2O2的分解，再过滤除去

Fe(OH)3沉淀得ZnSO4溶液，然后将ZnSO4溶液蒸发浓缩，冷却结晶，会析出ZnSO4-7H2O,

最后过滤、洗涤、干燥得到纯净ZnSO#7H2O,故操作步骤为d-b-c-gTiTf—h-e;

其中步骤i中加热的主要目的是促进Fe3+水解转化为Fe(OH)3沉淀，同时使过量H2O2

分解除去；

(5)滴定过程中消耗0.0500mol/L乙二胺四醋酸钠溶液25.00mL,即相当于ZnFe2O4

的质量7〃(ZnFe2O4)=9.64mg/mLx25.00mL=241mg=0.241g,所以该样品的纯度为

0241e

———-x100%=96.40%

0.2500g

8.市场上销售的洗衣机泡腾清洁块具有去污能力强、抗菌等功效，其有效成分为过氧

碳酸钠(Na2c。3-3凡。2)；过氧碳酸钠俗称固体双氧水，是一种无机盐，呈白色颗粒状，过

氧碳酸钠固体在50℃时开始分解，将过氧碳酸钠加入水中会生成双氧水。已知：

2Na2co3(叫)+3H2O2(aq)2Na2CO3-3H2O2(s)AH<0。某化学实验小组利用凡0?与

碳酸钠溶液反应制备少量过氧碳酸钠的实验步骤如下：

I.如图所示连接装置(夹持装置略去)；

H.在反应器中先加入100mL30%凡02溶液和一定量的稳定剂(MgCl2和NaAiC^)，充

分溶解，然后缓缓加入50mL饱和碳酸钠溶液，不断搅拌，控制反应温度在5℃以下，静置

土曰

汩4日日。

III-30min后进行抽滤(即减压过速)，洗涤2