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文档简介
横河GC8000色谱分析仪标定及操作一、操作原理2
GC800使用了气相色谱法测量原理。色谱法是一种物理化学的分析方法,它利用混合气中各组分在两相间分配系数的差别,即混合气中各组分的蒸汽压、分子尺寸、化学结构、溶解度、吸附能力不同、以及在固定相上的等微小差别,让混合气在载气的携带下,进入色谱柱,并在其通过色谱柱的过程中,在流动相和固定相之间作相对运动,相对运动的结果,使混合气在两相相间进行多次分配,从而使混合气中的各组分得到分离,并以不同的时间,离开色谱柱。345.1.1色谱报警界面1、右图是色谱的报警信息。2、红灯是报警点。3、三角的感叹号是数据没有被色谱本机的认可。4、A是色谱还在A级密码里面。5、色谱还在吹扫,12分钟55.1.2操作界面1、你可以里面GeneralSettingUserLevel进行密码选级。2、只有选入C级密码,才可以进行手动操作。注意:没有选择C级密码主菜单的操作界面的手型就会是灰色的手型,你会操作了任何的操作选择。3、进入GC8000Seeting-RrloadInitialDatabase里面保存数据,三角的感叹号就会消失。6
6、色谱投用GC8000的主菜单1、在GCM里面选择手动操作。2、峰的设置。3、流路阀的选择设置。4、手动、半自动、自动的选择。5、流路顺序的选择。6、校验流路的选择。7、测量流路的选择7打开氢气限流开关选择GCMDetcontrol的键进入,打开HL1的开关,打开氢气就起来了报警也消失8恒温箱加热1、在主菜单里面选择SYS界面,选择HeaterControl打开恒温箱的加热开关。2、温度稳定后打开检测器9打开检测器选择GCMDetcontrol的键进入,打开检测器的开关,TCD检测器一点就打开,FID点一开关时你会看到毫伏值在慢慢的上升,达到设定值检测器就打开。10
投用完成后菜单1、没有红灯报警。2、密码选择在C级。3、氢气限流开关已打开。4、检测器已打开11进标气分析择Stream流路-cal(Val.)start。选择cal(Val.)Start时,色谱会出现一个对话框,是否选择CalibationorValidation流路12分析数据结果1、如果分析的结果和标气值有偏差时候,我们可以用色谱标定的公式进行计算,计算出新面积。2、按以下公式代入相应项数值,求出标准面积或系数K、A、B。3、线性组分标定公式:A新=C读XA旧/C标A新:新的标准面C标:标准气浓度A旧:原来的标准面积C读:色谱读数13面积的修改选择TableMenu-Peaksetupspecific里面,选择第几流路的第几个峰,找到每个峰的组分名称,选择面积,把新算出来的面积修改到里面去。色谱的谱图1、点击主菜单的谱图图标就会直接出现谱图。2、AUTO是谱图自动放大更新14谱图的设置菜单1、LastChrom是当前的谱图。2、HistChrom键点击进入,里面是以前分析的谱图,可以在里面选择什么时候分析的谱图15原谱图的选择1、Det是那个检测器分析的谱图。2、什么时候分析的谱图。年、月、日。3、什么时间常用密码:用户A:不要用户B:1192用户C:1603167、常见故障及处理1)PGC的日常维护和故障处理PGC故障的另外要因式载气・仪表气・FID燃焼用氢气等原因。它们是否有漏气或污染也是重要的检查项目。2)基线的单向漂移①使用TCD时、在暖機時間中、或恒温槽温度有缓慢异常变化。②恒温槽的温度失控而偏高时,色谱柱的分离用涂层慢慢脱离。③引起色谱柱的老化,故障。3)基线的上下飘移①恒温槽温度控制異常。检查周囲温度。周围温度过高而造成温度失控时。②由于温度調節用传感器不良、或安装问题。17③色谱柱的异常。当连续分析有機物的重组分时(残余)FID.④载气管道。減圧阀不良→流量不安定。4)基线的不规则漂移①因载气的純度较低、或混入杂气时。②载气的圧力控制异常、或漏气。③色谱柱被汚染,工艺或预处理异常。更新色谱柱。④采样阀或检测器被汚染⑤线路板部分:绝缘不好。接地不好。电子线路增幅器异常5)基线有不規則的连续干扰①因FID検出器内部有結露水。②FID的氢气流量不足。→加大流量。③外部機械的振動。→检查振動。④载气被污染。排气口堵塞或出现负压时。18⑤线路板部分配線絶縁不良。接地不良。电子线路增幅器异常⑥载气泄漏。样气的输送管路泄漏。6)基线不准①FID熄火②TCD对称电桥回路失去平衡。③TCD的载气、参比气的流量失去平衡。④载气漏气或载气没有流动。⑤有上一个周期剩余。样气输送管漏气。⑥色谱柱进水⑦电路板故障7)谱峰異常:样气注入後不出峰①采样阀不工作。②预处理配管系統有問題。19③载气不通。④FID灭火。氢气或空气供給问题:FID的排气管问题。⑤TCD的传感元件没有供电。8)谱峰:基线有上下波动干扰信号阀动作干扰:色谱柱切换:反吹:切除非测定成分等时间里,因阀的動作引起基线的突変。有时因暂时的载气断气、流量为零时也会产生。因为横河的TCD对流量変化控制的感度非常、通常几乎不会残生此现象。如果万一有此现象产生,其原因:①阀的归位不好、载气的停止時間超过正常时间。②采样管线的压力远比载气的压力搞或低时、引起非常大
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