CSTM LX 0000 00901-2022《手持式X射线荧光光谱仪校准规范》征求意见稿

ICS17.020

CCSA61

团体标准

T/CSTM00XXX—XXXX

手持式X射线荧光光谱仪校准规范

CalibrationspecificationforhandheldX-rayfluorescencespectrometer

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

中关村材料试验技术联盟发布

T/CSTM00XXX-20XX

前  言

本文件参照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的规

则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中国材料与试验团体标准委员会基础与共性技术标准化领域委员会（CSTM/FC00）提出。

本文件由中国材料与试验团体标准委员会基础与共性技术标准化领域委员会（CSTM/FC00）归口。

II

T/CSTM00XXX-20XX

手持式X射线荧光光谱仪校准规范

1范围

本文件规定了基于能量色散X射线荧光光谱法原理的手持式X射线荧光光谱仪的计量特性、校准条

件、校准项目及校准方法、校准结果表达和复校时间间隔。

本文件适用于手持式X射线荧光光谱仪（又称合金分析仪等）主要计量性能的校准。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T13966-2013分析仪器术语

GB/T32267-2015分析仪器性能测定术语

GB/T36226-2018不锈钢锰、镍、铬、钼、铜和钛含量的测定手持式能量色散X射线荧光光谱法

EJ/T684-2016便携式能量色散X射线荧光分析仪

JB/T12962.1-2016能量色散X射线荧光光谱仪第1部分：通用技术

3术语和定义

GB/T13966、GB/T32267、GB/T36226、EJ/T684和JB/T12962.1中界定的术语和定义适用于本

文件。

4概述

手持式X射线荧光光谱仪（以下简称仪器）基于能量色散X射线荧光光谱法的原理，由X射线管发

射出原级X射线，入射到样品，样品中的待测元素在高能X射线的激发下，产生特征X射线，并由高性

能SDD探测器（硅漂移探测器）接收，经过数据处理，得到待测样品中的元素含量。

仪器主要由X射线管、准直器、探测器、数据采集与处理系统组成。

5计量特性

仪器的计量特性要求参见表1。

表1计量特性要求

测量范围/%

校准项目

0.2≤x＜11≤x＜1010≤x＜20X≥20

示值误差Cr/≤10≤5≤3

/%Ni≤20≤15≤10/

测量重复性≤3%

能量分辨力≤200eV

注1：以上指标不用于合格性判别，仅供参考。

1

T/CSTM00XXX-20XX

注2：/代表未找到范围内合适的不锈钢标准物质，当有合适的标准物质时可参照另外范

围内元素的要求。

注3：仪器测量其他元素如Mo、Cu、Mn、Ti等可参照Cr或Ni范围规定的要求。

注4：能量分辨力可选做。

6校准条件

6.1环境条件

6.1.1环境温度：（15～35）℃。

6.1.2相对湿度：≤80%。

6.1.2仪器应置于稳定的试验台，避免阳光直射，周围无腐蚀性气体、强电场或强磁场干扰。

6.2标准物质

6.2.1不锈钢成分分析系列国家有证标准物质，其中Cr和Ni元素含量确定。

6.2.2纯锰片或仪器规定的其他样品。

7校准项目及校准方法

7.1校准前检查

仪器外表面（装置）应整洁光滑、平整，标识、印字完全清晰；各部件配套齐全且能正常工作，无

影响正常测量功能的缺陷。

按照6.1中要求仪器开机稳定或满足仪器规定的其他要求，仪器各项自检正常，用仪器自带或特定

应用的校正物质校正仪器。

7.2能量分辨力

将6.2中的纯锰片放置在试验台，适当调节管压和管流，测量Mnkα的特征谱。读取Mnkα的后半峰

能量与前半峰能量之差即为能量分辨力，单位电子伏（eV）。亦可按照仪器规定的质控样品和方法测量

能量分辨力。对于某些不能读取图谱的仪器可以免做此项。

7.3示值误差

仪器一般会内置待测物的标准曲线如合金分析、稀土分析等，用相应质控样品验证后即可进行测试。

对于标准曲线不适用的设备，需自行绘制不锈钢分析工作曲线，并进行必要的基体校正和干扰元素校正。

仪器调整至正常工作状态，选择合金测试模式（或其他钢铁分析类模式、新建立的工作曲线等），

选取Cr和Ni至少两个范围段（见表1）的不锈钢成分分析标准物质，每种标准物质重复测量3次，按

照公式（1）计算示值误差。

xxs

xr100%（1）

xs

式中：

xr—仪器的相对示值误差，%；

x—3次测量的平均值，%；

2

T/CSTM00XXX-20XX

xs—代表元素的标准值，%。

7.4重复性

在7.3的测量条件下，选取含量（10～20）%的Cr或Ni元素不锈钢成分分析标准物质，重复测量

10次，按照公式（2）计算仪器测量重复性。

n

(xx)2

1i

RSDi1100%（2）

xn1

式中：

RSD—测量相对标准偏差，%；

xi—单次测量值,%g。

x—10次测量的平均值，%；

8不确定度来源分析

示值误差测量不确定度评定实例见附录A，其中不确定来源包括但不限于附录A所列因素。

9校准结果表达

校准原始记录需注明校准时的环境条件、计量器具、仪器条件参数、各项校准原始数据等，见附录

B。校准证书或校准报告上应给出校准结果及测量结果不确定度，见附录C。现场校准应注明“现场校

准”。校准结果的表达应按照JJF1071中5.12的规定。

10复校时间间隔

复校时间由实验室自定，建议不超过1年。在此期间，如果仪器经过大修、移动及其他需要校准时，

应重新校准。

3

T/CSTM00XXX-20XX

附录A

（资料性）

示值误差测量不确定度评定实例

A.1概述

A.1.1环境条件：温度（10~35）℃，相对湿度≤80%。

A.1.2计量标准：不锈钢标准物质GBW01662a，其中Cr标准值19.73%，不确定度为0.05%（k=2）。

A.1.3测量方法：按本标准7.3进行示值误差的校准。

A.1.4校准对象：手持式X射线荧光光谱仪。

A.1.5评定结果使用：在符合上述条件下的测量结果，一般可直接使用本不确定度的评定结果。

A.2测量模型及不确定度计算公式

A.2.1测量模型

xxs

xr100%(A.1)

xs

式中：

仪器示值误差，；

xr——%

x——3次测量值的算术平均值，%；

代表元素标准值，。

xs——%

A.2.2不确定度传播率

测量值与彼此不相关，则：

xxs

22222

uc(xr)c1u(x)c2u(xs)(A.2)

灵敏系数为：

x1xx

crcr

122

xxsxsxs

A.2.3不确定度计算公式

仪器示值误差测量不确定度来源于测量重复性引入的不确定度和标准物质引入的不确定度，因各输

入量彼此独立不相关，则由式(A.2)得出不确定度计算式(A.3)：

2

2

12x2

u(x)u(x)u(x)(A.3)

crx2s

sxs

式中，u(x)是示值误差的不确定度；u(x)和u(xs)分别为测量重复性及标准物质引入的不确

定度。

4

T/CSTM00XXX-20XX

由于仪器测量平均值和标准值量值相近，可近似认为：，则式（）可简化为（）：

xxsx≈xsA.3A.4

22

uc(xr)ur(x)ur(xs)(A.4)

A.3不确定度评定

A.3.1测量重复性引入的不确定度

采用A类方法评定，用Cr含量19.73%的不锈钢分析标准物质，对仪器进行10次测量，得到测

量结果见表A.1：

表A.1不锈钢中Cr元素的10次测量值

次数12345678910

测量值/%19.5519.8719.7419.7619.6619.6219.7619.3419.4919.68

计算得到10次测量的平均值为19.65%，采用贝塞尔公式计算单次测量的实验标准偏差为0.158，

规定示值误差取3次重复测量的平均值，由此测量重复性引入的不确定度为：

0.1581

ur(x)100%0.46%

319.65

A.3.2标准物质的不确定度

标准物质证书得到Cr的扩展不确定度为U=0.05%,k=2,因此由标准物质带来的不确定度为：

0.05

u(x)100%0.13%

rs219.73

A.4不确定度分量汇总

各标准不确定度分量见表A.2

表A.2标准不确定度汇总表

标准不确定度分量不确定度来源标准不确定度分量/%

测量重复性引入0.46

ur(x)

ur(xs)标准物质引入0.13

A.5合成标准不确定度

示值误差的合成标准不确定度为：

2

222

uc(xr)ur(x)ur(xs)0.460.130.48%

A.6扩展不确定度

取包含因子k=2，则该测量点Cr元素校准的示值误差相对扩展不确定度为：

Ur20.480.961%

5

T/CSTM00XXX-20XX

附录B

（资料性）

手持式X射线荧光光谱仪校准记录格式

C．1校准记录格式

校准记录包含但不限于以下信息：

送检单位校准日期_______________________

仪器型号/规格出厂编号设备编号_______________________

校准地点温度℃湿度%RH

计量标准

计量器具/不确定度/准确度溯源单位

编号/型号有效期至

标准物质/最大允许误差/生产厂家

一外观检查

二能量分辨力

测量条件Mnkα后半峰/eVMnkα前半峰/eV能量分辨力/eV

三示值误差

标准物质元素标准值/%3次测量值/%平均值/%示值误差/%

6

T/CSTM00XXX-20XX

五重复性

标准物质元素10次测量值/%平均值/%重复性/%

校准依据__________________校准员核验员________________

7

T/CSTM00XXX-20XX

附录C

（资料性）

校准证书内页格式

D．1推荐校准证书内页格式

校准证书内页格式

1外观检查

2校准条件

3能量分辨力

4示值误差

5重复性

8

T/CSTM00XXX-20XX

附录D

（资料性）

起草单位和主要起草人

本文件起草单位：

本文件主要起草人：

9

T/CSTM00XXX-20XX

目次

前言..............................................................................................................................................................................II

1范围..........................................................................................................................................................................1

2规范性引用文件......................................................................................................................................................1

3术语和定义..............................................................................................................................................................1

4概述..........................................................................................................................................................................1

5计量特性..................................................................................................................................................................1

6校准条件..................................................................................................................................................................2

7校准项目及校准方法..............................................................................................................................................2

8不确定度来源分析..................................................................................................................................................3

9校准结果表达..........................................................................................................................................................3

10复校时间间隔........................................................................................................................................................3

附录A（资料性）示值误差校准结果测量不确定度评定实例..............................................................................4

附录B（资料性）校准记录格式...............................................................................................................................8

附录C（资料性）校准证书内页格式.......................................................................................................................8

附录D（资料性）起草单位和主要起草人...............................................................................................................9

I

T/CSTM00XXX-20XX

手持式X射线荧光光谱仪校准规范

1范围

本文件规定了基于能量色散X射线荧光光谱法原理的手持式X射线荧光光谱仪的计量特性、校准条

件、校准项目及校准方法、校准结果表达和复校时间间隔。

本文件适用于手持式X射线荧光光谱仪（又称合金分析仪等）主要计量性能的校准。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T13966-2013分析仪器术语

GB/T32267-2015分析仪器性能测定术语

GB/T36226-2018不锈钢锰、镍、铬、钼、铜和钛含量的测定手持式能量色散X射线荧光光谱法

EJ/T684-2016便携式能量色散X射线荧光分析仪

JB/T12962.1-2016能量色散X射线荧光光谱仪第1部分：通用技术

3术语和定义

GB/T13966、GB/T32267、GB/T36226、EJ/T684和JB/T12962.1中界定的术语和定义适用于本

文件。

4概述

手持式X射线荧光光谱仪（以下简称仪器）基于能量色散X射线荧光光谱法的原理，由X射线管发

射出原级X射线，入射到样品，样品中的待测元素在高能X射线的激发下，产生特征X射线，并由高性

能SDD探测器（硅漂移探测器）接收，经过数据处理，得到待测样品中的元素含量。

仪器主要由X射线管、准直器、探测器、数据采集与处理系统组成。

5计量特性

仪器的计量特性要求参见表1。

表1计量特性要求

测量范围/%

校准项目

0.2≤x＜11≤x＜1010≤x＜20X≥20

示值误差Cr/≤10≤5≤3