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文档简介
碘量法测定枸杞中维生素c的含量实证研究目录29600摘要 220875关键词 216985前言 31458第一章实验部分 566671.1实验材料 589021.1.1实验试剂 5216191.1.2实验仪器 5174691.2实验方法 5279301.2.1溶液的配制 5137661.2.2碘标准溶液的标定 6200141.2.3维生素C标准曲线的绘制 6146261.2.4样品中维生素C的含量测定 6310901.2.5精密度实验 671451.2.6加标回收实验 75498第二章结果 893052.1碘标准溶液的标定 8270652.2标准曲线的绘制 8219092.3样品中维生素C含量测定及RSD 9266832.4加标回收实验 920235第三章讨论 106659第四章结论 1126582参考文献 12摘要:目的:采用直接碘量法测枸杞中维C的含量。方法:枸杞采用草酸为提取剂匀浆后进行定容和抽滤,碘与维生素C发生氧化还原反应,根据碘标准溶液体积的消耗量和浓度,绘制维生素C标准曲线,重复5次滴定计算精密度实验和加标回收实验,最终计算得出维生素C含量。结果:实验得出回归方程Y=2.231x-1.845R²=0.9956,相对标准偏差RSD=1.39%,平均回收率为97.83%,经过实验计算得枸杞中维生素C的含量为58.34mg/100g。结论:实验表明,碘量法可以简单方便、且成本相对较低的提取枸杞中一定量的维生素C碘方法,反映线性关系、精密度好、加标回收率也较好,所以本实验可采用碘量法。关键词:枸杞;维生素C;碘量法前言维生素C在维生素类药物中作为“明星”,又被称作坏血酸,它能够抗坏血病。激素与神经递质进行的生物合成维生素C有参与。并对胶原蛋自抗体起促进作用,也对癌症有抵抗作用。并且胆汁酸由胆固醇转化过程中维生素C起到作用,从而使高胆固醇血症的病人胆固醇降低,使其更容易被吸收,进而利于血红蛋白形成。而且维生素C在解除毒性方面也起到一定作用。同时维生素C在植物组织中存在广泛。在饮食健康和医疗保健方面维生素C的测定有着重要意义。同时,枸杞作为药食同源人生活中常见的物质,伴随着人们的生活。其具有抵抗病毒、抵抗炎症和心脑血管。1、对抵抗病毒方面药理作用:增强抗感染能力,其机制为大剂量Vc增强白细胞的吞噬,且对体内干扰素的产生有着诱导作用。2、对抵抗炎症方面的药理的作用:Vc参与细胞间质形成,促进胶原纤维形成的同时也促进四氢叶酸形成,因此使毛细血管脆性下降并且通透性也下降,疼痛有所减轻,组织渗透下降,肿胀减轻,促进伤口愈合。3、在心血管方面药理作用:其对血脂起到降低作用,增强在肝脏中胆固醇转化,增加动脉血流量的同时心输出量也增加,新肌糖原的增加得利于细胞氧化,其促进氧化在一定程度上也可以预防和修复心肌缺血损失,大剂量Vc预防抗率失常。因此,对于免疫力低下的人,建议多吃含有维生素C的物质。枸杞作为日常生活中的常见物质,成分中有维生素C的有利于人体健康。当前,测定维生素C的方法很多。其中碘量法技术成熟,实验操作简便,成本低廉。电化学法总是严重被空气、洋流和离子影响。并且需要长时间来预热仪器。电解槽总被污染,导致实现连续检测不可能。高效液相色谱法,总受基体影响,适用于单组分样品,其在各国药典中均有体现因此为常规分析方法,有着良好的选择性、高灵敏度及效率高的特点,广泛运用在药物原料及制剂的含量测定、杂质分析鉴定。近几年毛细管电泳作为一种新的分析方法应用展开,其方法具有分析时间短及高效、样品处理简单的特点。但于碘量法而言结果照高效液相色谱法偏高。碘量法用作为氧化剂的碘或者还原剂的碘化物,运用氧化还原反应,进行滴定以准确物质的含量。碘量法只在,溶液为弱碱性、酸性和中性时采用,用淀粉指示剂指示示终点。氧化还原反应是最常见的监测方法之一。枸杞作为一种多年生落叶灌木的茄科植物。作为中国传统中药材是枸杞的干燥果实部分。由卫生部宣称,其为药食同源。在中国到历史已有两千多年。枸杞具有滋补肝肾和益体的功效且味甘。明代李时珍,在其著作《本草纲目》中提出,根据枸杞药用部位不同,其有显著的性味道功能差异。药理学、营养学和当代医学的调查研究表明,营养物质几乎存在其果实、根及叶,所以营养和药用价值高。这对健康有重要意义。故此,枸杞中维生素C的含量测定是成分分析中的一项重要内容,故此利用碘量法测定枸杞中维生素C的含量具有一定重要性。目前,枸杞中维生素C的含量的测定实验研究中,只采用了两种方法分别是分光光度法和高效液相色谱法,所以采用碘量法研究枸杞中维生素C的含量能行并具有研究意义和重要性的。本实验测定枸杞中所含维生素C的量。将枸杞和草酸混合并均质后,以恒定体积过滤。取适量溶液,采用碘标准溶液将其滴定至蓝色终点。将数据整理计算,从而得出回归方程,RSD和加标回收率和枸杞中维生素C的含量。
第一章实验部分1.1实验材料1.1.1实验试剂表1实验试剂药品名批号生产厂家草酸1095028远东化学厂抗坏血酸标品1703004天津市凯通化学试剂有限公司1.1.2实验仪器表2实验仪器仪器名称型号生产厂家分析天平PB303-LMETTLERTOLED公司电热恒温水浴锅DK-98-1天津市泰斯特仪器有限公司循环水式多用真空泵SHB-111郑州长城科工有限公司1.2实验方法1.2.1溶液的配制(1)草酸溶液的配制取固体草酸用分析天平秤量10g,先将其放在烧杯中并加入适量蒸馏水,一直用玻璃棒搅拌直至草酸固体完全的溶解,移至1000ml容量瓶中定容,摇匀,静置。(2)枸杞样品溶液的配制称取枸杞100g加入少量配置好的(1)溶液匀浆,下一步开始抽滤用(1)溶液洗涤滤液残渣,最后将全部滤液移至100mL容量瓶中,加入适量的(1)溶液,定容至刻度线,并在室温下摇匀,静置。(3)维生素C标准品溶液的配制分析天平将维生素C样品称量0.1g置于烧杯中,加入适量最新制备的(1),用玻璃杯不断地搅拌直至溶液无固体,再取规格为1000ml容量瓶,将溶液全部转移至其中。用一定量的(1),定容,至刻度线,得到一定浓度的维生素C标准品溶液,其浓度为1mg/L,并在室温下摇匀静置。(4)淀粉溶液的配制将淀粉置于分析天平中称取1.00g,首先加入10.00ml蒸馏水混匀,然后加入蒸馏水90ml,煮沸溶液直到透明。溶液冷却之后,再取规格为100ml的容量瓶将溶液在其中进行定容。(5)碘标准溶液的配制称取6gKI,再用少量的蒸馏水溶解,然后加入碘1.30g,待溶解后,移至1000ml的容量瓶中定容,直至全部溶解,得到一定浓度的碘标准溶液,其浓度约为0.005mol/L。避光保存在棕色瓶中。1.2.2碘标准溶液的标定1.2.3维生素C标准曲线的绘制1.2.4样品中维生素C的含量测定1.2.5精密度实验1.2.6加标回收实验第二章结果2.1碘标准溶液的标定表3碘标准溶液的标定序号消耗体积V1/ml空白值V2/mlVI2/ml15.930.125.8125.900.135.7735.910.145.7745.920.115.8155.950.145.81平均体积5.9220.1285.794I2标准溶液浓度/(mol/L)0.004892.2标准曲线的绘制图1消耗碘标准溶液与维生素C标准溶液的关系2.3样品中维生素C含量测定及RSD表3枸杞中维生素C的含量样品序号维生素C含量/(mg/100g)平均维生素C含量/(mg/100g)RSD(%)159.3958.341.39%258.55357.72457.692.4加标回收实验表4加标回收实验序号样品维生素C含量/mg加入维生素C含量/mg测得维生素C总量/mg回收率平均回收率10.581.001.5496.00%97.83%20.582.002.5498.00%30.583.003.5298.00%40.584.004.5398.75%50.585.005.5098.40%第三章讨论维生素C(ascorbicacid),也被称抗坏血酸的多羟基化化合物,C6H8O6为其化学式、一百七十六点一三为其分子量。纯品为白结晶性粉末或者白色晶体、酸且无臭。长期存放后颜色变黄。其水溶性溶液是酸性的,也可溶于水当中,但是不能溶于乙醚或者氯仿当中。L-抗坏血酸为其另一个称呼,在水中容易溶解,但在乙醇中不易溶解。而且其完全不溶在有机溶剂当中,如:氯仿、苯、石油、乙醚及石油醚。具有两种性质分别为还原性及酸性。维生素作为微量元素的有机化合物是人们和动物所必需的,对生长和发育及新陈代谢方面作用非常重要。维生素C对动物的正常发育非常重要。人们产生坏血病的原因在于维生素C的缺失,此外,在治疗各类急慢性传染病及增强动物抵抗力方面维生素C其到一定作用。然而,人体不能通过新旧世代合成维生素C,只能通过食物。故此,有必要充分了解维生素C的药理作用和功效,学会合理服用维生素C。本实验运用碘量法对枸杞中维生素C含量进行测定,此方法与分光光度法相比和高效液相色谱法相比,其实验操作简单方便,且成本较低。实验中试剂维生素C易氧化应棕色瓶避光保存,尽量现用现配,杜绝人为因素对实验的影响。实验测得,每100.00枸杞中维生素C含量约为58.34mg,回归方程相对标准偏差为1.39%,加标回收率为97.83%,说明实验线性关系好,精密度良好,回收率较好,碘量法可运用于枸杞中维生素C含量的测定。实验中碘标准溶液见光易分解,会使得碘标准溶液浓度有所改变,故此进行实验时现用现配,使得实验准确性更佳,减小实验误差。维生素C怕高温易氧化,应在室温下快速进行实验,以减小维生素C氧化带来的误差。在碘溶液滴定时应准确清晰的看到溶液变色并且30s没变色,可以增加实验的准确性。碘量法实验因为要观察滴定颜色,所以更适用于无色或者色浅的样品液,以减少肉眼观察颜色带来的误差,增加实验准确性。碘量法的线性关系好,精密度和加标回收率较好,因此测定的枸杞中维生素C含量比较准确,所以运用碘量法测定枸杞中维生素C含量方法可行。第四章结论本实验运用维生素C易氧化的特性和碘量法氧化还原原理相通,故此运用碘量法测定枸杞中维生素C的方法可行,首先将枸杞和草酸进行匀浆得到提取液,再配去碘标准溶液对提取液缓慢进行滴定,使得溶液滴定至蓝色,将根据碘标准溶液体积浓度与消耗量,进而将维生素C的含量计算出来。该方法进行实验操作简单,且成本相对较低,也是较为维生素C含量测定较为简单的方法。通过此次实验得出:线性回归方程相对标准偏出RSD=1.39%,平均回收率为97.83%,故此计算出每100g枸杞中维生素C的含量约为58.34mg。目前测定枸杞的维生素C的含量实验,碘量法目前并未开展,故此采用碘量法测定枸杞中维生素C碘含量实验可行。
参考文献[1]岳志劲,李新华,赵宇楠,等.直接碘量法测定维生素C含量的实验室微型化研究[J].山西大同大学学报:自然科学版,2022,38(2):4.[2]方正娇,黄军,李波.碘量法测定鲜柠檬与干柠檬中维生素C的含量[J].山东化工,2022(051-008).[3]李金桃,杜凯欣,陈健辉.氢氧化钠浓度对维生素C直接碘量法测量实验影响的研究[J].生物学通报,202
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