4灰分及几种重要矿物元素含量的测定

千里之行，始于足下朽木易折，金石可镂Word-可编辑灰分及几种重要矿物元素含量的测定总灰分的概念食品组分经过高温灼烧时将发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分则残留下来，这些残留物称为灰分．食品的灰分与食品本来存在的无机成分在数量和组成上不彻低相同，因此郑重说应该把灼烧后的残留物称为粗灰分．易挥发元素(氯、碘、铅）磷、硫以含氧酸形式挥发,某些金属氧化物变成碳酸盐总灰分的测定原理，灰化条件的挑选（灰化温度的挑选、灰化时光的挑选、加速灰化的主意），各种不同样品的预处理的差异总灰分的测定原理把一定量的样品经炭化后放入５００-６００℃高温炉内灼烧，食品中的水分及挥发物质以气态放出，有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的分量即可计算出样品中总灰分的含量。步骤：1瓷坩埚的决定(1:4)盐酸，煮1-2h，高温灼烧，炉口冷却，干燥器。恒重０.５mg2样品预处理3炭化：防止在灼烧试样飞扬防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不彻低4灰化灰化条件的挑选灰化容器—坩埚1素烧瓷坩埚耐高温（1200℃）、耐稀酸、价格低廉耐碱性差2铂坩埚耐高温（熔点1772℃）、耐碱、导热性好、吸湿性小价格昂贵，使用不当会腐蚀和发脆3石英坩埚灰化温度普通为525-600℃鱼类及海产品、谷类及其制品、乳制品＜

550℃果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品＜

525℃黄油<500℃，用溶剂除去脂类后，残渣加以干燥，由灰化减量算出酪蛋白，一残渣作为灰分，灰化后还要定量食盐，所以采用抑制氯的挥发温度，其他食品全是525℃、550℃、600℃及700℃。700℃仅相宜于添加乙酸镁的迅速法。灰化温度过高引起钾、钠、氯等元素的挥发损失,磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化；灰化温度过低:灰化速度慢、时光长，不易灰化彻低不利于除去过剩的碱(碱性食品)吸收的二氧化碳。加热速度不可太快，以防急剧干馏时炽热物的局部产生大量气体而使微粒飞失灰化时光普通以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒重为止。加速灰化的主意1少量无离子水，使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒裸露出来2参加几滴硝酸或双氧水，利用它们的氧化作用来加速碳粒的灰化。3参加碳酸铵等疏松剂，灼烧时分解气体，可使灰分呈松散状态，促进未灰化碳粒灰化4参加乙酸镁、硝酸镁等助灰化剂5硫酸灰化法样品预处理果汁、牛乳等液体试样置于水浴上蒸发至进干，再炭化果蔬、动物组织等含水分较多的试样烘箱中干燥，再炭化谷物、豆类等水分含量较少的固体试样先粉碎成匀称试样富含脂肪的样品先提取脂肪，再将残留物移入坩埚中，举行炭化钙、铁的测定钙的测定1高锰酸钾法2EDTA滴定法3原子吸收分光光度法1高锰酸钾法样品经灰化后，用盐酸溶解，在酸性溶液中，钙与草酸生成草酸钙沉淀。沉淀经洗涤后，参加硫酸溶解，把草酸游离出来，用高锰酸钾标准溶液滴定与钙等当量结合的草酸。稍过量一点的高锰酸钾使溶液展示微红色，即为滴定尽头。按照高锰酸钾标准溶液的消耗量，可计算出食品中钙的含量。CaCl2+(NH4)2C2O4→CaC2O4↓+2NH4ClCaC2O4+H2SO4→CaSO4+H2C2O45H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4→K2SO4+2MnSO4+10CO2↑+8H2O2EDTA滴定法EDTA二钠（乙二胺四乙酸二钠盐）是一种氨羧络合剂，在不同pH条件下可以与几十种金属离子起络合反应，生成稳定的可溶于水的络合物。在pH13-14时，Ca2+可与EDTA作用生成稳定的EDTA—Ca络合物，可直接滴定。在滴定过程中EDTA首先与游离Ca2+结合，临近尽头时EDTA夺取NN—Ca中的Ca，使溶液从酒红色变成纯蓝色，即为滴定尽头。按照EDTA的消耗量，即可计算出钙的含量。尽头指示剂为钙指示剂（钙红），即NN，NN水溶液在pH＞11时为纯蓝色，可与Ca2+结合生成酒红色的NN—Ca2+，其稳定性比EDTA—Ca2+小。铁的测定1硫氰酸钾比色法2磺基水杨酸比色法3邻二氮菲比色法4原子吸收分光光度法1硫氰酸钾比色法原理：酸性条件下，三价铁离子与硫氰酸钾作用，生成血红色的硫氰酸铁络合物，在485nm下有最大吸收，溶液色彩深浅与铁离子浓度成正比，故可以比色测定。Fe2(SO4)3+6KSCN→2Fe(SCN)3+3K2SO4说明：1参加的过硫酸钾（K2S2O8）是作为氧化剂，以防止三价铁改变成二价铁。2硫氰酸铁的稳定性差，时光稍长，红色会逐渐消除，故应在规定时光内完成比色。3溶液酸度较低时，Fe3+发生水解生成Fe(OH)3，破坏了硫氰配合物而得不到血红色溶液4Fe3+浓度很低，可用乙醚或异戊醇举行萃取磺基水杨酸比色法磺基水杨酸在碱性条件下与三价铁离子生成黄色络合物，在465nm下有最大吸收。在碱性溶液中二价铁能疾驰被空气氧化，故不需另加氧化剂邻二氮菲比色法原理在pH2-9的溶液中，二价铁离子能与邻二氮菲生成稳定的橙红色络合物，在5