水的感官性状和物理指标测定-水中挥发性酚类化合物的测定（理化检验技术）_第1页
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文档简介

延时符【酚】是羟基与苯环或稠苯环直接连接而成的化合物，具有还原性，水中的酚易被氧化。挥发性酚：一元酚（沸点≤230℃）不挥发性酚：二元、三元酚（沸点>230℃）危害天然水中不含酚类化合物，可指示水体污染；挥发性酚毒性交强，影响人体健康；水中挥发酚引起水质，鱼类异味、死亡；含酚水灌溉农田引起农作物减产、枯死。饮用水规范：自来水中挥发性酚≤0.002mg/L检测方法4-氨基安替比林分光光度法(<10mg/L)溴化滴定法(>10mg/L)色谱法……蒸馏预处理目的：分离出挥发分用以测定；消除颜色、浑浊和金属离子的干扰。预处理：①硫化物，经酸化并加入硫酸铜可在蒸馏时与挥发酚分离；②余氯等氧化剂，可在采样时加入硫酸亚铁或亚砷酸钠还原；③硫化物、亚硫酸根等还原性物质，加入磷酸调节pH后，充分搅拌曝气，使硫化氢、二氧化硫等挥发除去；④苯胺类物质，在酸性条件下蒸馏，苯胺类形成盐类不被蒸出；⑤石油类物质

在碱性条件下将酚转变为钠盐后，用有机溶剂如四氯化碳萃取除去石油。4-氨基安替比林分光光度法【原理】

在pH10±0.2条件下，以铁氰化钾做催化剂，酚与4−氨基安替比林形成红色的安替比林染料，比色定量。用三氯甲烷提取后，再与标准系列进行比较以确定水样中酚的含量。4-氨基安替比林分光光度法蒸馏必须用全玻璃蒸馏器，若用橡皮塞、胶管等连接蒸馏装置，会使结果偏高。不宜用凡士林涂分液漏斗活塞，必要时可涂甘油淀粉糊。由于酚随水蒸气挥发速度缓慢，收集蒸馏液的体积必须与原水样体积相等，否则影响测定结果。实验表明，当蒸馏液体积为水样的90%时，回收率约为90%；蒸馏液体积与水样相等时，回收率可达95%以上。4−氨基安替比林的加入量必须准确，以消除4−氨基安替比林可能分解生成安替比林红，使空白值增高所造成的误差。4-氨基安替比林分光光度法根据反应原理，加入试剂的顺序必须是：缓冲溶液→4−氨基安替比林→铁氰化钾，不能颠倒。当pH小于9.8时，某些苯胺类化合物可与4−氨基安替比林显色而产生干扰。为避免芳香胺类（如苯胺、甲苯胺等）的干扰，应将反应的pH控制在9.8~10.2，在此范围内20mg/L苯胺所产生的颜色仅相当于0.1mg/L酚所产生的颜色深度。生成的红色

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