高考化学实验题专题复习策略省公开课金奖全国赛课一等奖微课获奖课件

高考化学试验综合题特点及复习策略兰州一中王顺1/74①试验命题主要起源是中学教材（必修、选修、初三），但不受教材试验内容限制。②贴近真实，加强对化学试验基本技能考查。③强化学科内知识综合应用（定性和定量结合、化学试验与工业生产、无机与有机结合）。④重视试验系统性设计。将试验基本操作、设计、探究和评价进行有机结合，

考查学生利用试验伎俩处理化学问题能力。1、近几年高考化学试验题命题特点（一）高考试验合题命题特点四、化学试验综合题特点及复习策略2/74考查内容考查素材主要考查了溶液配制、离子检验与性质、试验探究、化学平衡、盐类水解等氧化还原反应、电解、滴定法测定纯度，分离提纯，化学计算等。探究Fe2+、Fe3+性质二氧化氯工业制法和试验室制法氨和氯测定，滴定法应用，试验安全，化学计算等。配合物组成测定

醇性质、仪器名称、试验安全、分离提纯操作、产率计算等合成正丁醛试验-全国2卷试验题考查内容及要求3/74考查内容考查素材NH3制取、净化、搜集、性质、装置选择、仪器连接等试验设计与评价、物质检验、仪器和药品选择等。氨气还原NOx草酸分解产物检验试验装置、药品选择、分离提纯操作、产率计算、误差分析等乙酸异戊酯制备

醇性质、仪器名称、分离提纯操作、产率计算等合成环己烯试验-全国1卷试验题考查内容及要求高考化学试验题常以物质制备、性质探究为命题背景，考查仪器识别与选择、基本操作判断与叙述、试验现象判断与描述、物质分离与提纯、定量试验处理与计算等。4/745/74例1、（新课标全国2卷26）正丁醛是一个化工原料。某试验小组利用以下装置合成正丁醛。发生反应以下：反应物和产物相关数据列表以下：

沸点/℃密度/(g·cm-3)水中溶解性正丁醇117.70.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶试验步骤以下：将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再迟缓加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90—95℃，在E中搜集90℃以下馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，搜集75—77℃馏分，产量2.0g。6/74（1）试验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由

(浓硫酸稀释方法)（2）加入沸石作用是

，若加热后发觉未加沸石，应采取正确方法是

。(防暴沸)（3）上述装置图中，B仪器名称是

，D仪器名称是

(仪器名称)（4）分液漏斗使用前必须进行操作是

(仪器使用)a.润洗b.干燥c.检漏d.标定（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在

层（填“上”或“下”)（分液操作）（6）反应温度应保持在90—95℃，其原因是

（反应条件控制原因分析），

（7）本试验中，正丁醛产率为

%（产率计算）答案：(1)不能，易迸溅(2分)(2)预防暴沸冷却后补加(每空1分,共2分)(3)滴液漏斗直形冷凝管(每空1分,共2分)(4)c(2分)(5)下(2分)(6)既可确保正丁醛及时蒸出，又可尽可能防止其被深入氧化(3分)(7)51(2分)7/74示例2新课标全国2卷28：[Co(NH3)6]Cl3组成测定（略）（氨制备、Cl-检验，沉淀滴定等综合）示例3新课标全国1卷26：乙酸异戊酯制备（略）（乙酸乙酯制备拓展）示例4新课标全国2卷28：二氧化氯制备与性质（气体制备拓展）示例5新课标全国2卷28：试验探究Fe2+、Fe3+性质（离子检验与性质拓展）8/74例1.（全国2卷28）二氧化氯（ClO2，黄绿色易溶于水气体）是高效、低毒消毒剂，答以下问題：（1）工业上可用KC1O3与Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2，该反应氧化剂与还原剂物质量之比为

。（2）试验室用NH4Cl、盐酸、NaClO2(亚氯酸钠）为原料，经过以下过程制备ClO2：①电解时发生反应化学方程式为

。②溶液X中大量存在阴离子有__________。③除去ClO2中NH3可选取试剂是

(填标号)。a．水 b．碱石灰

C．浓硫酸 d．饱和食盐水（3）用下列图装置能够测定混合气中ClO2含量：Ⅰ．在锥形瓶中加入足量碘化钾，用50mL水溶解后，再加入3mL稀硫酸：Ⅱ．在玻璃液封装置中加入水.使液面没过玻璃液封管管口；Ⅲ．将一定量混合气体通入锥形瓶中吸收；Ⅳ．将玻璃液封装置中水倒入锥形瓶中：工业制法到试验室制法对氧化还原反应综合考查气体吸收装置改进与创新9/74Ⅴ．用0.1000

mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中溶液（I2+2S2O32-＝2I－+S4O62-)，指示剂显示终点时共用去20.00

mL硫代硫酸钠溶液。在此过程中：①锥形瓶内ClO2与碘化钾反应离子方程式为

。②玻璃液封装置作用是

。③V中加入指示剂通常为

，滴定至终点现象是

。④测得混合气中ClO2质量为

g.。（4）ClO2处理过饮用水会含有一定最亚氯酸盐。若要除去超标亚氯酸盐，以下物质最适宜是_______填标号)。a．明矾 b．碘化钾 c．盐酸 d．硫酸亚铁参考答案：(1)2：1（2）①NH4Cl＋2HCl3H2↑＋NCl3②Cl—、OH—③c（3）①2ClO2＋10I－＋8H＋＝2Cl－＋5I2＋4H2O②吸收残余二氧化氯气体（防止碘逸出）

③淀粉溶液；溶液由蓝色变为无色，且半分钟内溶液颜色不再改变

④0.02700（4）d氧化还原滴定综合应用分离提纯10/74全国2卷28题考生答卷情况分析：该题平均分4.56，难度0.3，区分度0.6。

第（1）题不需要写出整个化学方程式，只要抓住氧化剂、还原剂得失电子守恒，便可得出二者物质量之比。错误答案有4:3，1:2，5:3，其中1:2这个错误答案最多。第（2）题第①题考查学生综合分析能力，依据图示信息找出反应物及生成物，判断元素化合价确定氧化剂、还原剂、氧化产物和还原产物并配平化学方程式，可得2分。第②题依然在考查氧化还原反应，若简单依据题干信息猜测X溶液中大量存在阴离子，很轻易写出Cl-，但OH-会漏写。若能写出完整化学方程式并配平，便可发觉产物中除了有NaCl以外还有NaOH生成，大多数考生此题只写Cl-，少OH-。第③题气体除杂，要发觉ClO2是易溶于水气体，而直接排除选项c和d，碱石灰是用来干燥NH3，也不可选。所以答案是浓硫酸。错误答案中以选d尤其多，多数学生可能认为ClO2与Cl2性质相同，在饱和食盐水中不溶解而错选了d。

第（3）题第①题考查氧化还原离子方程式书写，要找出氧化剂、还原剂依据提醒信息推测出还原产物及氧化产物，结合溶液酸碱性及得失电子守恒配平离子方程式。常见错误答案：还原产物分析错误：2ClO2+8I-+8H+=4I2+Cl2↑+4H2OClO2+2I-+H+=I2+ClO-+H2O氧化产物分析错误：ClO2+I-=IO2+Cl-电荷不守恒：2ClO2+6I-+8H+=3I2+2Cl-+4H2O

第②题认真观察图示因为玻璃液封管右侧末端在液面以下，故锥形瓶中逸出气体最终会被液封装置中水吸收，故其作用主要是吸收多出ClO2或挥发I2。错误答案：安全瓶作用、平衡内外压强，预防有液体进入、平衡压强，便于液体流下等。第③题用Na2S2O3和I2反应，确定指示剂应选取淀粉，也就可确定滴定终点现象。错误答案：酚酞

过1到2分钟不褪色液由无色变为浅红色且半分钟不褪色品红溶液褪色第④题找出ClO2

与I2物质量之比，再找出I2与Na2S2O3物质量之比，即可得到2ClO2～10Na2S2O3，依据n(S2O32-)可求出ClO2质量。此题计算量并不大，但多数考生都放弃，非常可惜，还有部分考生误写为0.27g或2.7g。第（4）题除超标亚氯酸盐最好是将其还原为NaCl，故要选还原剂FeSO4最好。有很多考生误选了b，是因为忽略了ClO2与I-反应生成I2，而I2有毒。11/74例2、[全国2卷28]某班同学用以下试验探究Fe2+、Fe3+性质。回答以下问题：（1）分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体，均配制成0.1mol·L-1

溶液。在FeCl2溶液中需加入少许铁屑，其目标是_____________。（2）甲组同学取2mLFeCl2溶液，加入几滴氯水，再加入1滴KSCN溶液，溶液变红，说明Cl2可将Fe2+氧化。FeCl2溶液与氯水反应离子方程式为________________。（3）乙组同学认为甲组试验不够严谨，该组同学在2mLFeCl2溶液中先加入0.5mL煤油，再于液面下依次加入几滴氯水和1滴KSCN溶液，溶液变红，煤油作用是_____________。（4）丙组同学取10mL0.1mol·L-1KI溶液，加入6mL0.1mol·L-1FeCl3溶液混合。分别取2mL此溶液于3支试管中进行以下试验：①第一支试管中加入1mLCCl4充分振荡、静置，CCl4层显紫色；②第二支试管中加入1滴K3[Fe(CN)6]溶液，生成蓝色沉淀；③第三支试管中加入1滴KSCN溶液，溶液变红。试验②检验离子是________(填离子符号)；试验①和③说明：在I-过量情况下，溶液中仍含有__________(填离子符号)，由此能够证实该氧化还原反应为_______________。（5）丁组同学向盛有H2O2溶液试管中加入几滴酸化FeCl2溶液，溶液变成棕黄色，发生反应离子方程式为_________________;一段时间后，溶液中有气泡出现，并放热，随即有红褐色沉淀生成，产生气泡原因是__________，生成沉淀原因是___________（用平衡移动原了解释）。解读目标解释解释作用性质、方程式书写12/74《甘肃高考试题分析汇报》：28题以常见铁离子和亚铁离子性质为基础，考查探究试验设计与评价，难度0.51，区分度0.75，平均分7.63，是三道必考非选择题中难度最小、得分率最高、区分度最大一道题。本题答卷情况详细以下：第（1）小题在FeCl2溶液中加入少许铁屑目标几乎全部考生都能答对。第（2）小题FeCl2溶液与氯水反应离子方程式书写错答率超出预期，经典错误表现为离子方程式配平、离子方程式写成化学方程式、以及氧化剂错误判断（误判为次氯酸做氧化剂）等。第（3）小题对于绝大多数考生没有难度，能够轻松得分。第（4）小题从学生答卷情况能够发觉，有一部分考生对于试剂K3[Fe(CN)6]比较陌生，从而造成无法正确判断所检验离子。另外，最终一问因为审题不清，造成部分考生误认为是书写该反应化学方程式或离子方程式而丢分。第（5）小题中双氧水氧化亚铁离子离子方程式书写正确率很高，错误主要出现在后两空试验现象解释上。经典错误为解释沉淀产生原因时只能答出平衡右移，而对于造成平衡移动原因则错答为氢离子消耗或是铁离子浓度增大。13/74启示3：制备试验是关键，综合考查是方向；分离提纯经常考，定量分析不可少；只要基础掌握好，陌生情景难不倒；整体分析重事实，准确描述要求高。启示2：高考试验题命题尽可能展示一个完整试验过程、完备研究方法、系统试验设计，让学生感受一个完整知识体系，以及各个试验阶段处理目标，培养他们看问题与处理问题系统性和完整性。启示1：试验综合题是最能表达化学学科特点试题，也是每年高考命题创新力度最大试题。高考化学试验题启示14/742、新课标考试纲领化学试验考查要求

(1)了解化学试验是科学探究过程中一个主要方法。(2)了解化学试验室惯用仪器主要用途和使用方法。(3)掌握化学试验基本操作。能识别化学品标志。了解试验室普通事故预防和处理方法。(4)掌握常见气体试验室制法（包含所用试剂、反应原理，仪器和搜集方法）。(5)掌握常见物质进行检验、分离和提纯方法。掌握溶液配制方法。(6)依据化学试验目标和要求，能做到：①设计试验方案；②正确选取试验装置。③掌握控制试验条件方法。④预测和描述试验现象、分析或处理试验数据，得出合理结论。⑤评价或改进试验方案（7）以上各部分知识与技能综合应用。五掌握，六个会会识别、会选择会描述、会计算会总结、会评价15/74考纲《化学试验》新增内容为：正确选取试验装置预测和描述试验现象删除内容为绘制和识别经典试验仪器装置。改动内容为：了解控制试验条件方法，改为“掌握控制试验条件方法”。能识别化学品安全使用标识，改为“能识别化学品标志。”16/743、近几年高考化学试验题主要考点（1）化学试验基础知识：①仪器使用：滴定管、容量瓶、分液漏斗、冷凝管。②基本操作：萃取分液、蒸馏、过滤、蒸发、结晶、沉淀（晶体）洗涤及其是否洗净检验、滴定、溶液配制、pH试纸、浓硫酸稀释、气密性检验、试验条件控制（如水浴加热、冷凝回流、边反应边蒸馏等）。（2）化学试验安全问题（安全标识、防倒吸、防爆炸、防暴沸、防污染等）（3）常见物质（气体、有机物、无机物）制备和净化。（4）物质检验与判别（常见气体判别、常见离子判别、常见有机物判别等）（5）定性与定量结合试验设计。 （6）探究性试验。仪器使用、基本操作试验安全、分离提纯物质制备、检验判别定量分析、科学探究17/74（一）要重视对教材试验研究与复习，使试验复习有据可依。一要认真落实书本试验（包含演示试验和科学探究）各项要求。二要挖掘书本试验可改造原因，研究书本试验改进与深化。三要精选与书本试验相关习题，进行针对训练，提升复习实用性。◆二、高考化学试验复习策略与提议18/74落实教材试验1、溶液配制（必修1-P16）、中和热测定（选修4-P4）、滴定曲线（选修4-P50）、2、混合物分离提纯：过滤、蒸发、重结晶、蒸馏、萃取（必修1-P6、选修5-P18/19）3、金属（Na、K、Mg、Al、Fe）与水反应装置和现象（必修1-P50、必修2-P6、必修2-P16）；钠、铝箔、钾与氧气反应现象（必修1-P48，必修2-P6）；Mg、Al与酸碱反应（必修1-P51、必修2-P6）铝热反应（必修2-P89)、pH试纸使用4、Fe(OH)3、Al(OH)3、H2SiO3胶体制备与性质（必修1P26、P59、P76）5、碳酸钠和NaHCO3碱性比较和分解试验装置（必修1-P56）6、氢氧化铝制备和性质（必修1-P58）7、Fe(OH)2、Fe(OH)3制备、转化（必修1-P60、选修4-P87）、钢铁析氢吸氧腐蚀（选修4-P85）8、Cl2制备和漂白性（必修1-P84）19/749、Fe2+和Fe3+检验、Cl-检验（必修1-P61/86）10、锌与H2SO4速率测定试验（选修4-P18）；H2O2加入MnO2和FeCl3反应速率比较、KMnO4与H2C2O4反应褪色试验（或加入MnSO4）、Na2S2O3与H2SO4变浑浊试验、KI与H2SO4溶液在氧气中反应（选修4-P20/21/23）11、Cr2O72-+H2O2CrO42-+2H+（浓度对平衡影响）Fe3++3SCN-Fe(SCN)3（浓度影响）

2NO2N2O4（温度影响）(选修4-P26/27/28)12、沉淀溶解和转化试验（选修4-P63/64）Mg(OH)2加水、盐酸、NH4Cl溶解现象试验AgNO3溶液中加入NaCl溶液再滴加KI，再加Na2S溶液MgCl2加入NaOH溶液再滴加FeCl313、有机试验20/74如：必修1第三章第一节钠与铁系列性质试验试验3-1怎样取用金属钠？钠物理性质观察。试验3-2钠在空气里燃烧？（要求：状态改变、火焰颜色、生成物颜色？拓展：生成物检验？）试验3-3钠与水反应试验？（要求：钠取用、现象观察与原因分析、生成物检验等。拓展：设计试验怎样安全搜集钠与水反应产生气体并检验？怎样控制钠与水反应速率？）科学探究提出问题:铁与冷、热水都不反应，但可否与水蒸气反应？设计试验：证实还原铁粉可否与水蒸气反应。（要求：试验目标、试验原理、试验装置（水蒸气发生装置、铁粉与水蒸气反应装置、气体搜集装置等）、试验步骤（开始时先加热那个装置、怎么停顿、安全办法等。拓展：固体生成物检验？）21/74例．甲、乙两个化学兴趣小组利用以下仪器装置完成相关试验。依据要求回答下列问题。(1)甲组同学验证H2还原性并检验其氧化产物。仪器连接次序为(括号内为对应装置中药品)：A→C→B→D→D→E(锌粒、稀硫酸)(浓硫酸)(CuO)(无水CuSO4)(碱石灰)(加洗涤剂水)①在A中发生反应时，常加入少许CuSO4溶液，其作用是

。②列举一条能证实H2含有还原性试验现象

。③点燃B处酒精灯前必须检验氢气纯度，经过用燃着木条点燃E中泡沫就能够到达目标。用这种方法检验氢气纯度优点是_______________________________________。(2)乙组同学选择A、C、D装置，制取少许SO2气体并探究其还原性。①装置A中制备SO2应放入试剂是________(用字母表示)；a．10%稀硫酸b．70%浓硫酸c．稀硝酸d．Na2SO3固体e．Na2SO3溶液②为了证实SO2含有还原性，装置C中可放入H2O2与BaCl2混合溶液，试验现象为

；该过程中发生反应化学方程式是

。③装置D中可放入药品为________。22/74答案：（1）①Zn与CuSO4溶液发生置换反应，形成Cu－Zn原电池，加紧了反应速率。②B中黑色固体慢慢变成红色或D中无水CuSO4白色固体变蓝色(答出任意一条即可。其它合理答案也给分)③无需搜集气体可直接检验H2纯度，操作简单，安全性好（2）①b、d②C装置中出现白色沉淀H2O2＋SO2===H2SO4，H2SO4＋BaCl2===BaSO4↓＋2HCl或者写成H2O2＋SO2＋BaCl2===BaSO4↓＋2HCl③碱石灰或CaO或NaOH(其它合理答案也给分)23/742、常见气体试验室制法。

（1）内容：H2、O2、Cl2、CO2、SO2、NH3、NO、NO2、C2H4（2）要求：原理（普通方法、特殊方法）、装置（反应装置、净化装置、搜集装置、尾气处理装置）、试验步骤、操作方法、搜集方法、检验方法、净化方法、尾气吸收方法）◆高考化学试验专题复习主要内容1、化学试验基础知识（1）惯用仪器规格及用途（2）化学试验基本操作（3）化学试验室安全知识（4）物质检验、分离与提纯（二）二轮复习时要进行专题总结和归纳，梳理化学试验基础知识，力争试验基础知识网络化。24/743、常见物质制备（1）无机物制备①氢氧化亚铁制备（原理、硫酸亚铁和NaOH配制、氢氧化亚铁得保护等）②氢氧化铝制备（原理、沉淀、过滤、洗涤、干燥、称量、产率计算等。）③硫酸亚铁制备（原理、铁屑过量、趁热过滤、重结晶、产率计算等）（2）有机物制备（溴苯或硝基苯、乙酸乙酯）主要考点：反应原理（主反应、副反应）、试验装置（回流、冷凝、三颈瓶、温度计、水浴加热等）、试验安全（防暴沸、防倒吸等）、分离提纯（萃取分液、蒸馏等）、产物检验、产率计算等。25/741、试验综合题主要考查内容

（1）物质制备试验综合题（2）物质检验和性质试验综合题（离子检验、混合物成份确实定、物质纯度测定等）（三）在训练中要重视综合试验题完整性分析，培养学生解答综合试验题能力（3）试验设计综合题（探究性试验设计、定量试验设计、综合性试验设计、试验评价等）26/742、解答试验综合题基本思绪

明确试验目标，整体把握试验方向依据题给条件，分析试验原理逐步分析试验步骤，排除干扰原因除杂、干燥、防倒吸、防氧化、防污染、防漏气、防堵塞、防暴沸等前后对比找联络，联络实际来分析理由分析要透彻，文字表述要清楚试验目标和原理，审清题意是前提；选择药品和仪器，干扰原因要考虑；试验装置和步骤，围绕目标来设计；前后对比找联络，联络实际来分析；理由分析要透彻，文字表述要清楚。27/741、仔细审题,找试验目标3、从试验目标和原理出发选仪器药品2、明确试验原理,写出方程式4、围绕试验目标思索怎样详细操作试验题解读四步骤解题策略：学会从试验目标出发解读试验题（做什么？）（联络试验目标找出化学反应、化学原理或物质性质等，即处理依据什么做？能不能做？）（要用什么做？）（怎样做？怎样做最好？依据试验问题用准确文字或符号表示，做到一针见血）试验过程一系列操作或问题都是围绕目标展开。28/74例．醇与氢卤酸反应是制备卤代烃主要方法。试验室制备溴乙烷和1—溴丁烷反应以下：NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO4①R—OH+HBrR—Br+H2O②可能存在副反应有：醇在浓硫酸存在下脱水生成烯和醚，Br—被浓硫酸氧化为Br2等。相关数据列表以下；请回答以下问题：（1）溴乙烷和1-溴丁烷制备试验中，以下仪器最不可能用到是

。（填字母）a．圆底烧瓶b．量筒c．温度计d．普通漏斗（2）制备操作中，加入浓硫酸必需进行稀释，其目标是

（填字母）a．降低副产物烯和醚生成b．降低Br2生成c．降低HBr挥发

d．水是反应催化剂

乙醇溴乙烷正丁醇1—溴丁烷密度/g·cm-30.78931.46040.80981.2758沸点/℃78.538.4117.2101.6从试验目标出发解读试验题d试验目标试验原理选择仪器选择药品和条件信息选择药品abc29/74（3）在制备溴乙烷时，采取边反应边蒸出产物方法，其有利于

；但在制备1—溴丁烷时却不能边反应边蒸出产物，其原因是

。（4）将1-溴丁烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物在

（填“上层”、“下层”或“不分层”）。（5）欲除去溴代烷中少许杂质Br2，以下物质中最适合是

。（填字母）a．NaIb．NaOHc．NaHSO3d．KCl（3）平衡向生成溴乙烷方向移动（或反应②向右移动）1-溴丁烷沸点和正丁醇相差较小，正丁醇会随1-溴丁烷同时蒸出。c设计试验操作（控制条件、提升产率）提纯方法选择提纯方法选择下层30/743、试验设计中要注意问题（1）防干扰问题。需注意杂质离子、副反应干扰，药品不符合规格(如变质)影响，反应实际不能完全进行(即反应物剩下)影响等。（2）防爆炸问题。点燃或加热通有可燃性气体装置前，必须检验气体纯度。如用氢气、一氧化碳等气体还原金属氧化物时,不能先加热后通气体,应先通入气体,将装置内空气排尽后,检验气体是否纯净后,再点燃酒精灯加热金属氧化物。（3）冷凝回流问题。若是易挥发液体反应物,为了防止反应物损耗和充分利用原料,要在发生装置中设计冷凝回流装置。如在发生装置中安装长玻璃管或水冷凝装置。有试验为预防气体冷凝不充分而受损失,需用冷凝管或冷水(或冰水)冷凝气体(物质蒸气),使物质蒸气冷凝为液态便于搜集。（4）预防倒吸问题。一些试验在溶解度大(或与液体反应快速)气体溶于液体后,可能会引发倒吸,从而影响试验,为防气体溶解而引发倒吸普通需加专门防倒吸装置。31/74（5）防堵塞问题:如为预防分液漏斗中液体不能顺利流出,用橡皮管连接成连通装置;为预防一些气体冷凝成固体使导气管堵塞，可改用粗玻璃管搜集。（6）防吸水（或CO2)问题。在制取轻易与H2O、CO2反应物质试验中,通常需在装置末端加盛碱石灰干燥管类装置,以防空气中H2O、CO2进入体系,影响试验。（7）驱赶空气问题:在需要驱赶空气试验中或者是用反应气体驱赶空气,或者是用外加试验装置产生不参加反应气体(如N2、H2、CO2等)驱赶空气。（8）加热操作先后次序选择。若气体发生需加热且空气能作为杂质气体参加体系内反应,普通先用酒精灯加热气体发生装置,等气体充满装置后(排尽空气),再给试验中需要加热固体物质加热。目标是:一则预防可能爆炸,二则确保产品纯度,预防反应物或生成物与空气中一些物质反应生成杂质。32/749.试验仪器拆卸次序。普通从防爆炸、防氧化、防生成杂质、防倒吸等角度考虑停顿加热或停顿通气时间、次序,如对有尾气吸收装置试验,普通必须将尾气导管提出液面后才能熄灭酒精灯,以免溶液倒吸;用氢气还原氧化铜试验应先熄灭加热氧化铜酒精灯,同时继续通氢气,待加热区冷却后才停顿通氢气,这是为防止空气倒吸入加热区使铜氧化,或形成易爆气体;有多个酒精灯试验,普通后撤产生气体酒精灯以防倒吸;拆卸用排水法搜集并需要加热制取气体装置时,需先把导管从水槽中取出,才能熄灭酒精灯,以预防水倒吸。10.环境保护问题:凡是产生对环境有危害性气体试验就必须加尾气处理装置,注意通风橱使用。11.安全问题:试验装置设计或评价中必须注意是否要增加防暴沸、防爆炸办法或装置,如碎瓷片在各种液体加热时使用,浓硫酸稀释或与其它液体混合时次序和玻璃棒使用;牵扯到易燃性气体加热试验时必须要先驱赶空气以及安全瓶使用等。33/74（12）气体中杂质判断方法:凡是反应物中有易挥发性液体,如盐酸、浓硝酸、溴水等,制得气体中一定含有对应杂质如HCl、HNO3、溴蒸气及水蒸气等;还有一些副反应发生有时也会产生一些杂质气体。当气体中含有各种杂质时,若采取洗气装置除杂,通常除杂在前,干燥在后;若用加热装置除杂,通常是干燥在前,除杂在后。（13）减小定量试验误差。可从以下几个角度考虑:①装置气密性良好;②装置中气体排除;③降低副反应;④防止气体带入杂质;⑤预防空气中二氧化碳和水蒸气进入装置；⑥重复试验等。（14）试验评价要素。评价制备试验方案普通要考虑以下要素：①条件适当,操作方便;②原理正确,步骤简单;③原料丰富,价格低廉;④产物纯净,污染物少。34/74（1）以物质制备和有机物合成为中心试验综合题◆4、试验设计综合题常见题型归纳试题往往以制备某种物质为目标，考查物质制备、分离、提纯、检验等。在制备试验中通常考查仪器选择、药品使用、装置连接等；在提纯、检验中通常考查药品选择、试验操作、试验现象分析等。近几年“物质制备试验题”逐步向制备陌生物质、模拟工业生产制备、制备与性质、原理综合方向发展。如2卷二氧化氯工业制法、1卷NH3与NOX反应处理废气、全国2卷配合物制备与组成测定等。35/74例1.（甘肃省一诊28）二氧化氯（ClO2）是一个极易爆炸强氧化性气体，在生产和使用时必须尽可能用“惰性”气体进行稀释，并尽可能预防震动和避光。所以，二氧化氯制备方法一直是科学家长久寻求处理问题，当前比较理想方法是用稍潮湿KClO3和草酸（H2C2O4）在60℃时反应制得。已知，ClO2在常温下是一个黄绿色有刺激性气味气体，其熔点为－59℃，沸点为11.0℃，易溶于水。某学生拟用图1所表示装置模拟工业制取并搜集ClO2。（1）A中反应产物有K2CO3、ClO2和CO2等，请写出该反应化学方程式：

。A装置必须添加温度控制装置，除酒精灯外，还需要玻璃仪器有烧杯、

。（2）B装置必须放在冰水浴中，其原因是

。（3）反应后在装置C中可得NaClO2溶液。已知（1）NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出晶体是NaClO2·3H2O，在温度高于38℃时析出晶体是NaClO2，温度高于60℃时NaClO2分解生成NaClO3和NaCl；NaClO2溶解度曲线如图2所表示，请补充从NaClO2溶液中制得NaClO2晶体操作步骤：①减压，55℃蒸发结晶；②

；③

；④低于60℃干燥；得到成品。答案：(1)2KClO3+H2C2O4K2CO3+CO2↑+2ClO2↑+H2O温度计（2）使ClO2充分冷凝，降低挥发（3）②趁热过滤③用38℃~60℃热水洗涤和全国2卷28题雷同全国1卷28题考点无机物制备：原理、反应装置、条件、分离提纯、含量测定等。NaClO2晶体在滤纸上36/74（4）ClO2很不稳定，需随用随制，产物用水吸收得到ClO2溶液。为测定所得溶液中ClO2含量，进行了以下试验：步骤1：量取ClO2溶液10mL，稀释成100mL试样；步骤2：量取V1mL试样加入到锥形瓶中，调整试样pH≤2.0，加入足量KI晶体，摇匀，在暗处静置30min。步骤3：以淀粉溶液作指示剂，用cmol•L-1Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液V2mL。（已知I2＋2S2O32－＝2I－＋S4O62-）①若步骤2中未将锥形瓶“在暗处静置30min”，马上进行步骤3，则测定结果可能

（选填“偏大”、“偏小”、“无影响”）。②上述步骤3中滴定终点现象是

。③依据上述步骤可计算出原ClO2溶液浓度为

g·L-1（用含字母代数式表示）。答案：（4）①偏小②最终一滴滴入后溶液由蓝色变为无色，且30s不变色③135cV2/V137/74例2.

肉桂酸是一个香料，含有很好保香作用，通常作为配香原料，可使主香料香气愈加清香。试验室制备肉桂酸化学方程式为：有机物制备：回流装置、分离提纯、产率计算等。38/74主要试验步骤和装置以下：Ⅰ合成：按图1连接仪器，加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾。在140~170℃，将此混合物回流45min。

Ⅱ分离与提纯：

①将上述合成产品冷却后边搅拌边加入40mL水浸泡5分钟，并用水蒸气蒸馏，从混合物中除去未反应苯甲醛，得到粗产品

②将上述粗产品冷却后加入40mLl

10%氢氧化钠水溶液，再加90mL水，加热活性炭脱色，趁热过滤、冷却；

③将1:1盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中，至溶液呈酸性，经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净肉桂酸；

水蒸气蒸馏：使有机物可在较低温度下从混合物中蒸馏出来，能够防止在常压下蒸馏时所造成损失，提升分离提纯效率。同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些，所以水蒸气蒸馏能够应用于分离和提纯有机物。

回答以下问题：（1）合成肉桂酸试验需在无水条件下进行，试验前仪器必须干燥。试验中为控制温度在140~170℃需在

中加热（请从以下选项中选择）。A.水B.甘油（沸点290℃）C.

砂子D.植物油（沸点230～325℃）

反应刚开始时，会有乙酸酐（有毒）挥发，所以该试验应在

中进行操作。

（2）图2中装置a作用是

，装置b中长玻璃导管要伸入混合物中原因是

，水蒸气蒸馏后产品在

（填仪器名称）。

（3）趁热过滤目标

，方法：

。

（4）加入1:1盐酸目标是

，析出肉桂酸晶体经过减压过滤与母液分离。得到肉桂酸粗产品。粗产品深入提纯方法步骤是：①溶于3:1水-乙醇中，②

；③

；④过滤洗涤；⑤烘干。（5）5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g，则产率是

（保留3位有效数字）。水浴、油浴、砂浴碱洗、水洗、热滤特殊重结晶39/74答案：（1）BD（2分）；通风橱或通风处（1分）

（2）产生水蒸气（1分）；使混合物与水蒸气充分接触，有利于提纯肉桂酸（2分）；

三颈烧瓶（1分）

（3）预防肉桂酸钠结晶而析出堵塞漏斗（1分）；用热过滤漏斗或采取保温办法（2分）

（4）使肉桂酸盐转化为肉桂酸（1分）；

（4）②蒸发浓缩③冷却结晶（2分）

（5）41.9％（2分）40/74例3.(兰州一中三诊）过氧化钙（CaO2）是一个白色结晶体粉末，极微溶于水，不溶于醇类、乙醚等，加热至350℃左右开始分解放出氧气，与水迟缓反应生成H2O2。易于酸反应生成H2O2。CaO2用作种子消毒剂，处理含重金属粒子废水和治理赤潮，也可用于油脂漂白及鱼池增氧剂等，是一个主要化工试剂。（Ⅰ）CaO2制备原理：CaCl2+H2O2+2NH3•H2O+6H2O═CaO2•8H2O↓+2NH4Cl试验步骤如图1，反应装置如图2所表示，请回答以下问题：

（1）仪器ｘ名称为

（2）用平衡移动原了解释加入氨水作用是

．（3）沉淀反应时惯用冰水浴控制温度在0℃左右，其可能原因是

、

（写出两种）（4）过滤后洗涤沉淀试剂最好用

。A．热水B．冷水C．乙醇D．乙醚（Ⅱ）CaO2纯度检测，将一定量CaO2溶于稀硫酸，用标准KMnO4溶液进行滴定（发生反应为：5CaO2+2MnO4-+16H+══5Ca2++2Mn2++5O2↑+8H2O），计算确定CaO2含量。（5）滴定到终点时现象为

，现每次称取0.4000g样品溶解后，用0.1000mol/LKMnO4溶液滴定所得数据如表所表示，则CaO2样品纯度

。（６）测得CaO2纯度偏低原因可能是

。A．烘烤时间不足B．在洁净干燥酸式滴定管中未润洗即装标准液C．滴定前尖嘴处有气泡，滴定后消失D．配置KMnO4标准溶液定容时俯视容量瓶标线试验序号第1次第2次第3次第4次消耗KMnO4体积/mL19.9820.0220.2020.00全国3卷26题相同41/74参考答案：（1）恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗）（2）中和反应生成HCl，使CaCl2+H2O2==CaO2+2HCl向右进行（3）降低双氧水受热分解、降低产物溶解度便于析出（4）B（5）锥形瓶内溶液由无色变为浅红色且保持半分钟不变90.00%（6）AD42/74例4.（甘肃省一诊29）氯化亚铜广泛应用于有机合成、染料、颜料、催化剂等工业。氯化亚铜(CuCl)是一个白色粉末；微溶于水、不溶于乙醇、稀硝酸及稀硫酸；溶于氨水、浓盐酸，并生成配合物NH4[CuCl2]，在空气中快速被氧化成绿色；见光则分解，变成褐色。试验药品：铜丝20g、氯化铵20g、65%

硝酸10mL、36%盐酸15mL、水。

（1）反应①化学方程式为___

，用95%乙醇代替蒸馏水洗涤主要目标是____。

（2）本试验中通入O2速率不宜过大，为便于观察和控制产生O2速率，宜选择_____方案(填字母序号)。（3）试验开始时，温度计显示反应液温度低于室温，主要原因是___

；电炉加热升温至50℃时停顿加热，反应快速进行，烧瓶上方气体颜色逐步由无色变为红棕色；当____

_时停顿通入氧气，打开瓶塞，沿_____(填字母)口倾出棕色反应液于1000mL大烧杯中，加水500mL，即刻有大量白色沉淀析出。（4）工业化生产时，95%乙醇可经过_____方法循环利用，而____

_、_

可直接循环利用。（5）在CuCl生成过程中除环境问题、安全问题外，你认为还应该注意关键问题是:_____________________________。全国1卷36题考点当“烧瓶上方红棕色气体逐步变为无色”时，装置中NO已除净，这时能够打开装置。成败关键43/74（6）氯化亚铜定量分析：①称取样品0.25g(称准至0.0002g)置于预先放入玻璃珠50粒和10mL过量FeCl3溶液250mL锥形瓶中，不停摇动；玻璃珠作用是______________________。②待样品溶解后，加水50mL，邻菲罗啉指示剂2滴；③马上用0.10mol·L-1硫酸铈标准溶液滴至绿色出现为终点；同时做空白试验(即用硫酸铈标准液滴定蒸馏水）一次。已知：CuCl+FeCl3

=CuCl2

+FeCl2

Fe2+

+Ce4+=Fe3+

+Ce3+。如此再重复试验二次测得：

123空白试验消耗硫酸铈标准溶液体积(mL)0.750.500.800.25g样品消耗硫酸铈标准溶液体积(mL)24.6524.7524.70④数据处理：计算得CuCl纯度为_________。（平行试验结果相差不能超出0.3%）答案：(1)NH4[CuCl2]=CuCl↓+NH4Cl

防止CuCl溶于水而造成损耗，洗去晶体表面杂质离子及水分

（2）B

(3)氯化铵溶于水吸收大量热量

烧瓶上方红棕色气体逐步变为无色

a或c

（4）蒸馏NH4Cl

HNO3

（5）预防CuCl被氧化，避光预防分解。（6）①玻璃珠作用是加速样品溶解④依据题目中所给数据及平行试验结果相差不能超出0.3%，滴定0.25g样品消耗硫酸铈标准溶液平均体积是23.9ml,所以CuCl纯度为23.9×10-3L×0.1mol·L-1×99.5g·mol-1/0.25g×100%=95%氧化还原滴定44/74【例5】(江苏)试验室用下列图所表示装置制备KClO溶液,并经过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液反应制备高效水处理剂K2FeO4。已知K2FeO4含有以下性质:①可溶于水、微溶于浓KOH溶液；②在0~5℃、强碱性溶液中比较稳定；③在Fe3+和Fe(OH)3催化作用下发生分解；④在酸性至弱碱性条件下,能与水反应生成Fe(OH)3和O2。(1)装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2，其离子方程式为

,将制备Cl2经过装置B可除去

(填化学式)。

(2)Cl2与KOH在较高温度下反应生成KClO3。在不改变KOH溶液浓度和体积条件下,控制反应在0~5℃进行,试验中可采取办法是

、

。

(3)制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液混合方式为

。(4)提纯K2FeO4粗产品[含有Fe(OH)3、KCl等杂质]试验方案为:将一定量K2FeO4粗产品溶于冷3mol·L-1KOH溶液中,

(试验中须使用试剂有饱和KOH溶液,乙醇;除惯用仪器外须使用仪器有砂芯漏斗,真空干燥箱)。补全试验步骤，要求高，开放度大。无机物制备：条件选择、分离提纯、化学反应等。【答案】(1)2MnO4-+16H++10Cl-==2Mn2++5Cl2↑+8H2O;HCl(2)迟缓滴加盐酸;装置C加冰水浴(3)在搅拌下,将饱和Fe(NO3)3溶液迟缓滴加到饱和KClO溶液中(4)用砂芯漏斗过滤,将滤液置于冰水浴中,向滤液中加入饱和KOH溶液,搅拌、静置,再用砂芯漏斗过滤,所得晶体用适量乙醇洗涤2~3次后,在真空干燥箱中干燥45/74例6.（甘肃省一诊）高铁酸钾(K2FeO4)是一个新型、高效、多功效水处理剂，且不会造成二次污染。已知高铁酸盐在低温碱性环境中稳定，易溶于水，难溶于无水乙醇等有机溶剂。常见高铁酸钾制备方法以下：制备方法详细内容干法Fe2O3、KNO3、KOH混合加热共熔生成紫红色高铁酸钾和KNO2等产物湿法强碱性介质中，Fe(NO3)3与KClO反应生成紫红色高铁酸钾溶液（1）干法制备高铁酸钾反应中化学方程式为：

。

（2）某湿法制备高铁酸钾基本流程及步骤以下：①上述氧化过程中，发生反应离子方程式是：

，控制反应温度30℃以下原因是：

。②结晶过程中加入浓KOH溶液作用是：

。预防生成K2FeO4发生分解增大K＋浓度，促进K2FeO4晶体析出Fe2O3+3KNO3+4KOH=2K2FeO4+3KNO2+2H2O2Fe(OH)3＋3ClO－＋4OH－===2FeO42－＋3Cl－+5H2O46/74（3）工业上还可用经过电解浓NaOH溶液制备Na2FeO4，然后利用Na2FeO4饱和KOH溶液反应制备K2FeO4。电解工作原理如图1所表示。装置通电后，铁电极附近溶液变为紫红色，镍电极有气泡产生。若NaOH溶液浓度过高，铁电极区会产生红褐色物质。①铁电极电极反应式为___________________________________________。

②电解一段时间后,阴极区附近溶液pH__________(填“增大”或“减小”)。

③c(Na2FeO4)随NaOH初始浓度改变情况如图2，M、N两点c（Na2FeO4）均低于Na2FeO4浓度最高值，请分析原因。M点:__________；N点:_____________。答案：（3）①Fe－6e－＋8OH－＝FeO42－＋4H2O（2分）②增大（1分）③M点:c（OH-）低，Na2FeO4稳定性差，且反应慢；（1分）N点:c（OH-）过高，铁电极上有氢氧化铁生成，使Na2FeO4产率降低。（1分）47/74常见无机物制备试题主要考点1.制备反应原理（方程式书写，以陌生反应为主）2.制备装置（仪器连接、仪器选择、装置特点或特殊作用评价等）3.药品选择（依据信息和原理选择合理药品完成试验）4.条件控制（加热方式选择、速率控制、滴加液体方法等）5.试验操作与试验现象分析与描述。5.产品分离提纯（沉淀法、结晶法、萃取、分液、洗涤沉淀等）6.产率计算或组成含量测定（滴定法、沉淀法等）48/74

a.定性与定量结合综合题

这类试题通常以物质组成测定、含量测定为命题情境,考查内容包含:基本操作、仪器装置、试验步骤等,对计算能力有较高要求,定量分析常见方法有:滴定法（中和滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定等）、量气法、沉淀法、吸收法、质变法等。（2）以物质性质检验或性质探究为中心试验综合题49/74例1.（全国2卷28）某小组以CoCl2·6H2O、过氧化氢、液氨、氯化铵固体为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。为确定其组成，进行以下试验：①氨测定：准确称取wgX，加适量水溶解，注入如图所表示三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品溶液中氨全部蒸出，用V1mlc1mol·L-1盐酸溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c2mol·L-1NaOH标准溶液滴定过剩HCl，到终点时消耗V2ml

NaOH溶液。定性与定量综合题——组成和含量测定50/74②氯测定：准确称取样品X配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现砖红色沉淀不在消失为终点（Ag2CrO4为砖红色）。回答以下问题：（1）装置中安全管作用原理是

。（2）用NaOH标准溶液滴定过剩HCl时，应使用

式滴定管，可使用指示剂为

。（3）样品中氨质量分数表示式为

。（4）测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将

____

(填“偏高”或“偏低”)。（5）测定氯过程中，使用棕色滴定管原因是

：滴定终点时，若溶液中c(Ag+)=2.0×10-5mol·L-1，c(CrO42-)为

mol·L-1mol。（已知：Ksp(Ag2CrO4)=1.12×10-12）(6)经测定，样品X中钴、氨和氯物质量之比为1:6:3，钴化合价为

。制备X化学方程式为

：X制备过程中温度不能过高原因是

。参考答案：（1）瓶A中压力过大时，安全管中液面上升，使A瓶中压力稳定。（2）碱酚酞（或甲基红）（3）（4）偏低（5）预防硝酸银见光分解2.8×10-3（6）+32CoCl2+NH4Cl+10NH3+H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3+2H2O温度过高过氧化氢分解，氨气逸出沉淀滴定试验安全含量计算误差分析试剂存放浓度计算试验结论条件分析中和滴定51/74例2、(全国1卷26）草酸（乙二酸）存在于自然界植物中，其K1=5.4×10-2，K2=5.4×10-5。草酸钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体（H2C2O4·H2O）无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解。回答以下问题：（1）甲组同学按照如图所表示装置，经过试验检验草酸晶体分解产物。装置C中可观察到现象是

，由此可知草酸晶体分解产物中有

。装置B主要作用是_____。

b.对物质性质验证与探究52/74①乙组同学试验装置中，依次连接合理次序为A、B

。装置H反应管中盛有物质是______________。

②能证实草酸晶体分解产物中有CO现象是

。（3）设计试验证实：①草酸酸性比碳酸强

②草酸为二元酸

（2）乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO，为进行验证，选取甲组试验中装置A、B和下列图所表示部分装置(能够重复选取)进行试验，对物质性质探究对未知物（产物或剩下物）探究53/74例4.（福建卷）某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行相关探究试验。试验一

制取氯酸钾和氯水利用下列图所表示试验装置进行试验。（1）制取试验结束后，取出B中试管冷却结晶、过滤、洗涤。该试验操作过程需要玻璃仪器有

。（2）若对调B和C装置位置，___(填“能”或“不能”)提升B中氯酸钾产率。试验二

氯酸钾与碘化钾反应探究（3）在不一样条件下KClO3可将KI氧化为I2或KIO3

。该小组设计了系列试验研究反应条件对反应产物影响，其中系列a试验统计表以下(试验在室温下进行)：①系列a试验试验目标是_______。②设计1号试管试验作用是___________。③若2号试管试验现象为“黄色溶液”，取少许该溶液加入淀粉溶液显蓝色；假设氧化产物唯一，还原产物为KCl，则此反应离子方程式为________。54/74试验三

测定饱和氯水中氯元素总量（4）该小组设计试验方案为：使用下列图装置，加热15.0mL饱和氯水试样，测定产生气体体积。此方案不可行主要原因是_______。(不考虑试验装置及操作失误造成不可行原因)（5）依据以下资料，为该小组设计一个可行试验方案(无须描述操作过程细节)：______资料：i.次氯酸会破坏酸碱指示剂；ii.次氯酸或氯水可被SO2、H2O2、FeCl2等物质还原成Cl-。答案:H2O2+Cl2==2HCl+O255/74例5、（兰州一中1学期期中试题）食盐中含有一定量镁、铁等杂质，加碘盐中碘损失主要是因为杂质、水分、空气中氧气以及光照、受热而引发。已知：①氧化性：IO3-＞Fe3＋＞I2；还原性：S2O32－＞I－；②KI＋I2==KI3（1）某学习小组对加碘盐进行以下试验：取一定量某加碘盐(可能含有KIO3、KI、Mg2＋、Fe2＋、Fe3＋)，用适量蒸馏水溶解，并加稀盐酸酸化，将所得溶液分为4份。第一份试液中滴加KSCN溶液后显红色；第二份试液中加足量KI固体，溶液显淡黄色，用CCl4萃取，下层溶液显紫红色；第三份试液中加入适量KIO3固体后，滴加淀粉试剂，溶液不变色。①向第四份试液中加K3Fe(CN)6溶液，依据是否得到含有特征蓝色沉淀，可检验是否含有

（用离子符号表示），蓝色沉淀是_______（用化学式表示）。②第二份试液中加入足量KI固体后，可能离子方程式为：______、______。（2）KI作为加碘剂食盐在保留过程中，因为空气中氧气作用，轻易引发碘损失写出潮湿环境下KI与氧气反应化学方程式：

。将I2溶于KI溶液，在低温条件下，可制得KI3·H2O。该物质不适合作为食盐加碘剂，其理由是_________________________________。（3）某同学为探究温度和反应物浓度对反应2IO3－＋5SO32－＋2H＋==I2＋5SO42－＋H2O速率影响，设计试验以下表所表示：

0.01mol·L－1KIO3酸性溶液(含淀粉)体积/mL0.01mol·L－1Na2SO3溶液体积/mLH2O体积/mL试验温度/℃溶液出现蓝色时所需时间/s试验15V13525t1试验2554025t2试验355V20t3表中数据：t1

t2（填“>”、“<”或“=”）；表中V2=___________mL。性质试验综合题56/74答案：26．（共14分）（1）①Fe2＋，KFe[Fe(CN)6]

（各1分）②IO3－＋5I－＋6H＋=3I2＋3H2O2Fe3＋＋2I－=2Fe2＋＋I2

（各2分）（2）O2＋4I－＋2H2O=2I2＋4KOH（2分）KI3在受热（或潮湿）条件下产生I2和KI，KI被氧气氧化，I2易升华。（2分）（3）<；40（各2分）57/74探究性试验设计包含:性质类探究试验设计和原理类探究试验设计。性质探究试验设计是针对物质性质所设计试验,包含酸性、氧化性、还原性、漂白性、溶解性等；原理类探究试验设计是为验证某种化学理论所设计试验，包含速率、平衡影响原因，吸(放)热反应判断，弱电解质判断，原电池设计等。（3）探究性试验设计综合题58/74试验步骤（不要求写详细操作过程）预期现象和结论①②........若银镜消失，假设2成立。若银镜不消失，假设2不成立。物质性质探究答案：（1）a、d、e（2）Ag+Fe3+=Ag++Fe2+答案：（4）不一样意。甲同学检验出了Fe2+，可确定Fe3+一定氧化了Ag；乙同学即使验证了此条件下NO3-能氧化Ag，但在硝酸铁溶液氧化Ag时，因为没有检验NO3-还原产物，所以不能确定NO3-是否氧化了Ag例1.（安徽卷28）某研究性学习小组在网上搜集到以下信息：Fe（NO3）3溶液能够蚀刻银，制作漂亮银饰。他们对蚀刻银原因进行了以下探究：[试验]制备银镜，并与Fe（NO3）3溶液反应，发觉银镜溶解。（1）以下相关制备银镜过程说法正确是

。

a.边振荡盛有2％AgNO3溶液试管，边滴入2％氨水。至最初沉淀恰好溶解为止b.将几滴银氨溶液滴入2mL乙醛中c.制备银镜时，用酒精灯外焰给试管底部加热d.银氨溶液含有较弱氧化性

e.在银氨溶液配制过程中，溶液pH增大[提出假设]

假设1：Fe3＋含有氧化性，能氧化Ag。

假设2：Fe（NO3）3溶液显酸性，在此酸性条件下NO3-能氧化Ag。

[设计试验方案，验证假设]（2）甲同学从上述试验生成物中检验出Fe2＋，验证了假设1成立。请写出Fe3＋氧化Ag离子方程式

。（3）乙同学设计试验验证假设2，请帮他完成下表中内容（提醒：NO3-在不一样条件下还原产物较复杂，有时难以观察到气体产生）。[思索与交流]（4）甲同学验证了假设1成立，若乙同学验证了假设2也成立。则丙同学由此得出结论：Fe（NO3）3溶液中Fe3＋和NO3-都氧化了Ag。你是否同意丙同学结论，并简述理由：

。与全国2卷28题相同59/74例2．为探究铁质材料与热浓硫酸反应，某学习小组用碳素钢进行了以下探究活动：【探究一】(1)将已去除表面氧化物碳素钢放入冷浓硫酸中，10分钟后移入硫酸铜溶液中，片刻后取出观察，铁钉表面无显著改变，其原因是

。(2)称取碳素钢6.0g放入15.0mL浓硫酸中，加热，充分反应后得到溶液X并搜集到混合气体Y。①甲同学认为X中除Fe3+之外还可能含有Fe2+。若要确认其中Fe2+，应选取

(选填序号)。A．KSCN溶液和氯水B．铁粉和KSCN溶液C．浓氨水D．酸性KMnO4溶液②乙同学取560mL(标准情况)气体Y通入足量溴水中，发生SO2+Br2+2H2O==2HBr

+H2SO4反应，然后加入足量BaCl2溶液，经适当操作后得干燥固体4.66g。由此推知气体Y中SO2体积分数为

。【探究二】依据上述试验中SO2体积分数分析，丙同学认为气体Y中还可能含有Q1和Q2两种气体，其中Q1气体，在标准情况下密度为0.0893g·L－1。为此设计了以下探究试验装置(图中夹持仪器省略，假设相关气体完全反应)。对物质性质探究60/74答案：【探究一】(1)铁在冷浓硫酸中钝化（2分）(2)①D（2分）②0.80（2分）【探究二】(1)检验SO2是否除尽（2分）(2)C+2H2SO4===CO2↑+2SO2↑+2H2O（2分）(3)③（2分）(4)D中固体由黑变红和E中固体由白变蓝（2分）

△(1)装置B中试剂作用是

。(2)假如气体Y中含有Q2，则生成Q2气体化学方程式为

。(3)为确认Q2存在，需在装置中添加洗气瓶M于

(选填序号)。①A之前②A－B间③B－C间④C－D间(4)假如气体Y中含有Q1，预计试验现象应是

。61/74例3.（兰州一中高三-1期中28）某化学兴趣小组同学看到一则报道：某造纸厂误将槽车中漂白液（NaCl和NaClO混合液）倒入盛放饱和KAl(SO4)2溶液池中，造成中毒事件。该小组同学为探究中毒原因进行了以下试验。（1）小组同学依据漂白液含有漂白消毒性质，推测漂白液中ClO－含有氧化性。实验以下：Ⅰ.用pH计检验，漂白液pH>7，饱和KAl(SO4)2溶液pH<7。Ⅱ.取10mL漂白液，依次加入Na2SO3溶液和BaCl2溶液，有白色沉淀生成，经检验白色沉淀不溶于盐酸。Ⅲ.另取10mL漂白液，加入品红溶液，溶液红色逐步变浅，一段时间后褪为无色。Ⅳ.再取10mL漂白液，加入品红溶液，加入少许稀硫酸酸化后，溶液红色马上变为无色。①漂白液pH大于7原因是（用离子方程式表示）_________；②由试验Ⅱ得出ClO-含有氧化性，写出反应离子方程式

；③对比试验Ⅲ和Ⅳ说明ClO－氧化性与溶液酸碱性关系_____。（2）小组同学依据（1）中试验，提出：漂白液在酸性溶液中有Cl2生成。用下列图所表示装置继续试验，探究漂白液在酸性溶液中是否能反应生成Cl2。①若打开分液漏斗活塞向烧瓶中加入硫酸，很快烧瓶中有黄绿色气体产生。A中反应离子方程式为____