(高清版)GB∕T 37631-2019 化学纤维 热分解温度试验方法

ICS59.060.20GB/T37631—2019国家市场监督管理总局IGB/T37631—2019本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国纺织工业联合会提出并归口。本标准起草单位：广州纤维产品检测研究院、上中国石化仪征化纤有限责任公司、厦门翔鹭化纤股份有限公司、神马实业股份有限公司、上海纺织集团检测标准有限公司、浙江浩睿新材料科技有限公司、桐昆集团股份有限公司、深圳中科中聚创新材料有1化学纤维热分解温度试验方法本标准规定了利用热重法测量化学纤维热分解温度的方法。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文GB/T4146(所有部分)纺织品化学纤维GB/T6425热分析术语GB/T4146和GB/T6425界定的术语和定义适用于本文件。4原理在程序温度控制下，测量试样质量随温度变化的关系，得到试样质量与温度的关系曲线(热重曲线),进而获取试样的分解温度。可在室温至1000℃温度范围内进行快速的升(降)温。最大升(降)温速率不少于50℃/min。2试样皿应具有足以承载至少10mg试样的形状和尺寸，由可承受最高使用温度且不与试样发生反应的材质制成。氮气或其他惰性气体，纯度大于99.999%。可根据实际应用需求更改环境气氛，如选择作为氧化环境气氛。无论何种气体，其含水量(质量分数)应小于0.001%。6.1.1长丝直接从被检卷装上随机取出一段长约10m丝束。6.1.2短纤维从被检包装中随机取出0.5g左右的纤维。度为800℃。注1:通入气流时会引起热重分析仪中质量称量系统浮力和对流的变化。即使实际质量不变，也会观察到质量的表观变化，且质量测量精度会下降。宜在与实际测量相同的升温速率及气体流速下进行无试样的预运行，以观察质量的表观变化。8结果表述以质量分数变化量与温度(简称TG曲线)的形式表示热重数据。38.2单阶质量降低时的热分解温度在TG曲线中起始段上作切线和TG曲线上斜率最大点处作切线，二切线的交点(见图1中A点),A点所对应的温度TA为热分解温度，结果保留至小数点后一位。温度/℃图1单阶质量降低的TG曲线示例8.3多阶质量降低时的热分解温度若质量降低等于或超过两阶时，分别按8.2中所述方法确定A₁、A₂…A。等点(见图2)。根据这些点，确定不同阶段的温度TAI、TA2、…TA,等。图2中A₁、A₂点所对应的温度TAi、TA₂分别为第一阶段、第二阶段的热分解温度，结果保留至小数点后一位。其他阶热分解温度的确定方法相同。图2多阶质量降低的TG曲线示例如果TG曲线在第一阶和第二阶反应未呈现质量恒定过程(见图3),则这部分曲线斜率最小点的切线与第二阶曲线斜率最大点的切线的交点为起始点A₂。4温度/℃参见附录A。a)试验依据的标准编号；e)试样的质量；h)试验中出现的异常现象；i)试验日期。5(资料性附录)A.1概述表A.1给出了实验室间的试验结果。精密度数据是由9个实验室对五种品种进行试验并每个品种重复试验两次获得的。所获结果按GB/T6379.2—2004确定。A.2重复性测定20次最多一次超过表A.1给出的重复性限。A.3再现性测定20次最多一次超过表A.1给出的再现性限。表A.1五种品种的精密度数据单位为摄氏度平均值重复性限r超高分子量聚乙烯纤维465.8对位芳纶聚酯纤维422.1聚酰胺纤维423.2聚四氟乙烯纤维A.4平均值若它们的差值超出表A.1所给出的重复性限和再现性限，就认为是可疑或不等效。按A.1作出的任何判断置信度为95%(0