YS∕T 746.17-2018 无铅锡基焊料化学分析方法 第17部分：银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、镉、镍、铟量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS77.040.30中华人民共和国有色金属行业标准YS/T746.17—2018无铅锡基焊料化学分析方法Part17:Determinationofsilver,copper,lead,bismuth,antimony,iron,2018-04-30发布2018-04-30发布YS/T746.17—2018——第1部分：锡含量的测定焦性没食子酸解蔽—硝酸铅滴定法；——第3部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法；——第4部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法；——第5部分：铋含量的测定火焰原子吸收光谱法和Na₂EDTA滴定法；——第6部分：锑含量的测定火焰原子吸收光谱法；——第7部分：铁含量的测定火焰原子吸收光谱法；——第8部分：砷含量的测定砷锑钼蓝分光光度法；——第9部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法和Na₂EDTA滴定法；——第11部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法；——第13部分：镍含量的测定火焰原子吸收光谱法；——第14部分：磷含量的测定结晶紫—磷钒钼杂多酸分光光度法；——第15部分：锗含量的测定水杨基荧光酮分光光度法；——第16部分：稀土含量的测定偶氮胂(Ⅲ)分光光度法；本部分为第17部分。1YS/T746.17—2018无铅锡基焊料化学分析方法电感耦合等离子体原子发射光谱法和内标元素见表1。本部分不作为仲裁分析方法。表1各元素测定范围元素质量分数/%元素质量分数/%Ag0.0010～0.1500.0080～0.1000.0010～5.0000.0005～3.500Pb0.0050～0.1000.0040～0.050Bi0.0070～5.0000.0001～0.0100.0050～5.0000.0002～0.200Fe0.0005～0.1000.0025～0.1002方法提要元素相应的波长处采用内标加入法测量其对应元素的质量浓度。3试剂及材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水。试验所用器皿均用盐酸(1+9)充分3.2硝酸(p=1.42g/mL)。3.3盐酸(1+1)。3.4硝酸(1+1)。3.5氢氧化钠溶液(100g/L)。3.7钇标准贮存溶液：称取0.1270g三氧化二钇(光谱纯)于200mL石英烧杯中，加入20mL盐酸2YS/T746.17—20183.12银标准贮存溶液：称取0.5000g银(wAg≥99.99%)3.13铜标准贮存溶液：称取0.5000g铜(wcu≥99.99%)于200mL石英烧杯中，加入40mL硝酸3.14铅标准贮存溶液：称取0.5000g铅(wpb≥99.99%)于200mL石英烧杯中，加入40mL硝酸3.15铋标准贮存溶液：称取0.5000g铋(ws≥99.99%)于200mL石英烧杯中，加入40mL硝酸3.19锌标准贮存溶液：称取0.5000g锌(w%≥99.99%)于200mL石英烧杯中，加入40mL硝酸3.21镉标准贮存溶液：称取0.5000g镉(wca≥99.99%)于200mL石英烧杯中，加入40mL硝酸3YS/T746.17—2018酸(3.1),以水稀释至刻度，混匀。此溶3.24银标准溶液：移取25.00mL银标准贮存溶液(3.12)于500mL容量瓶中，加入180mL盐酸贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含50μg4仪器电感耦合等离子体发射光谱仪。试样加工成最大边长不超过3mm的碎屑，用磁铁吸尽铁屑。6分析步骤称取0.50g试样，精确至0.0001g。6.2测定次数6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4试液的制备6.5工作曲线溶液的配制6.5.1工作曲线I——待测元素质量分数wx≤0.10%分别移取0mL、2.50mL、10.00mL、25.00mL、50.00mL银标准溶液(3.24)和混合标准溶液4YS/T746.16.6测定元素AgPbFeAsAl波长/nm328.068220.353259.940234.984396.152214.441内标元素(波长/nm)Y(371.030)Cr(267.716)Cr(267.716)Cr(267.716)Y(371.030)Cr(267.716)元素NiBi波长/nm231.604230.605324.754223.061217.581206.200内标元素(波长/nm)Cr(267.716)Cr(267.716)Y(371.030)Cr(267.716)Cr(267.716)Cr(267.716)干扰元素质量分数/%元素(波长/nm)内标元素(波长/nm)>0.100Bi(306.772)Y(371.030)Cu(327.396)Bi>0.500Ni(221.648)Cr(267.716)In(325.609)Y(371.030)>1.00Zn(213.856)Cr(267.716)In(325.609)Y(371.030)>1.00Zn(209.994)Cr(267.716)5YS/T746.17—2018计算结果小于0.0010%时表示至小数点后5位，小于0.010%时表示至小数点后4位，小于1.00%时表示至小数点后3位，大于1.00%时表示至小数点后2位。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表4中数据采用线性内插法和外延法求得。8.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表4数据采用线性内插法求得。wAg/%0.00110.00650.05220.160r/%0.000020.00040.00210.006R/%0.00030.00060.00250.017Wc./%0.000530.00330.02050.09330.9502.824.21r/%0.000100.00030.00120.00180.0100.050.08R/%0.000150.00040.00190.00250.0350.120.15wpb/%0.00440.01000.01930.109r/%0.00050.00080.00190.004R/%0.00080.00100.00200.008wp/%0.00820.02560.1012.97r/%0.00080.00200.0050.040.090.20R/%0.00090.00250.0100.080.170.27ws/%0.00480.01000.017300.06910.108r/%0.00060.00090.00150.00470.0080.0300.11R/%0.00080.00100.00200.00600.0100.090.20WF./%0.000320.00160.00410.02590.0949r/%0.000090.00030.00050.00150.0020R/%0.000090.00050.00060.00300.0050wA/%0.00570.02240.1086YS/T746.17—2018表4(续)r/%0.00150.00220.004R/%0.00150.00350.015wzn/%0.000610.00510.05250.9924.96r/%0.000140.00020.00140.0460.0800.13R/%0.000060.00050.00250.0600.150.24wA/%0.00490.0490r/%0.00070.0015R/%0.00090.0020wca/%0.000050.000330.00350.0106r/%0.000020.000040.00020.0020R/