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文档简介

实训任务8滴定法测定酒类氨基酸态氮中级食品检验工目录二

主要仪器一

测定原理三

主要试剂四

操作方法五

结果计算氨基酸是两性化合物，不能直接用氢氧化钠溶液滴定。可先加入甲醛使氨基的碱性被掩蔽后，呈现羧基酸性，再以氢氧化钠溶液滴定，用pH计指示滴定终点，通过所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积计算黄酒中氨基酸态氮的含量。一、测定原理二、主要仪器酸度计电子分析天平：万分之一电磁搅拌器甲醛溶液，36%~38%（无缩合沉淀）。无二氧化碳的水：将水注入烧杯中，煮沸10分钟，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，放置冷却。氢氧化钠标准溶液，c(NaOH)＝0.1mol/L三、主要试剂（1）氢氧化钠的配制与标定将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料瓶（或桶）中，封闭放置至溶液清亮，使用前吸取上层清液。量取5mL氢氧化钠饱和溶液，注入1000mL不含二氧化碳的水中，混匀。称取0.6g于105～110℃烘至恒量的基准邻苯二甲酸氢钾，精确至0.0001g。溶于50mL不含二氧化碳的水中，加入2滴酚酞指示剂溶液，以新制备的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色为其终点。同时做空白试验。四、操作方法（2）仪器校准按仪器使用说明书校正pH计，并注意校正温度使其与测定时保持一致。将玻璃电极和甘汞电极事先用pH=9.22标准缓冲溶液校准。四、操作方法（3）样品的测定吸取试样10.0mL于150mL烧杯中，加入无二氧化碳的水50mL。烧杯中放入磁力搅拌棒，置于电磁搅拌器上，插入玻璃电极和甘汞电极，在搅拌下用0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定，开始时可快速滴加氢氧化钠标准溶液。当滴定至pH等于7.0时，放慢滴定速度，每次加半滴氢氧化钠标准溶液，直至pH=8.20，加入甲醛溶液（36%~38%）10mL，继续用氢氧化钠标准溶液滴定至pH=9.20，记录加甲醛溶液后消耗氢氧化钠标准溶液的体积(V1)，同时做空白试验，记录加甲醛溶液后所消耗氢氧化钠标准溶液的体积(V2)。四、操作方法五、计算结果

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