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文档简介
T/HBIQAveterinarydrugprepaLiquidchromatographytandemmasssp河北省检验检疫学会发布——T/HBIQA0001.1-2023:兽药制剂中非法添加3种氯霉素——T/HBIQA0001.2-2023:兽药制剂中非法添加5种硝基呋——T/HBIQA0001.4-2023:兽药制剂中非法添加8种硝基咪——T/HBIQA0001.8-2023:兽药制剂中非法添加药物安眠酮和唑吡——T/HBIQA0001.9-2023:兽药制剂中非法添加4种吩噻嗪——T/HBIQA0001.10-2023:兽药制剂中非法添加4种巴比妥——T/HBIQA0001.16-2023:兽药制剂中非法添加25——T/HBIQA0001.17-2023:兽药制剂中非法添加19种喹诺酮——T/HBIQA0001.19-2023:兽药制剂中非法添加5种多肽类——T/HBIQA0001.22-2023:兽药制剂中非法添加8种苯并咪唑类——T/HBIQA0001.24-2023:兽药制剂中非法添加3种林可酰胺类本文件主要起草人:项佳林、王敬、田浩、艾连峰、王建1兽药制剂中非法添加4种吩噻嗪类药物的测定液相色谱-串联质谱法本文件规定了兽药制剂中非法添加4种吩本文件适用于兽药制剂中非法添加异丙嗪、氯丙嗪、硫利达嗪和奋乃静4种吩噻嗪类),),5.2溶液配制25.3标准品17H20N2S5.4标准溶液的配制(精确至0.1mg)于10mL棕色容量瓶中,用甲醇(5.1.2)溶解并定容至刻度,2℃~8℃避光保存。5.4.3标准工作溶液:准确量取适量混合标准中间液(5.4.2用0.1%甲酸水-乙腈(5.2.5.5材料5.5.1固相萃取柱:MCX混合阳离子交换柱,60mg/3mL;或相当者。3留样。液体样品混匀后取出部分作为试样,其余样品注1:在取样、制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生分析物含量的变化。称取2.0g样品(精确至0.01g)于具塞锥形瓶中,加入20mL0.5并上清液并用0.5mol/L盐酸-乙腈溶液(5.2.);AB4b)质谱扫描方式:多反应监测(MRM在同样的测试条件下,试样溶液的保留时间在基质匹配标准溶液保留时间±0.1min之内保留时间小于2min的药物,保留时间偏差在5%之内);试样溶液中的离子相对丰度在基质匹配标准溶液检测的线性范围内。在上述液相色谱-串联质谱条件下,基质匹配标准溶液中各特征离子质量色谱图见注2:化学兽药制剂和非法添加的药物可能会造成相应项目的实验污染,应加强实验环境的控制以及所用器皿、仪器的维护清洗。9结果计算试样中吩噻嗪类药物的含量由色谱数据处理软件计算,或按式( X——试样中被测物的含量,单位为毫克每千克(mg/kgAs——标准溶液中被测物的峰面积;56参考质谱条件1):表A.1被测物的参考保留时间、
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