YST 746.2-2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第2部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法

中华人民共和国有色金属行业标准无铅锡基焊料化学分析方法第2部分：银含量的测定火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法Part2:Determinationofsilvercontent—中华人民共和国工业和信息化部发布IYS/T746《无铅锡基焊料化学分析方法》共分为17部分：——第1部分锡含量的测定—第2部分——第3部分——第4部分——第5部分——第6部分——第7部分——第8部分——第9部分——第10部分——第11部分——第12部分——第13部分——第14部分——第15部分——第16部分稀土含量的测定偶氮胂Ⅲ分光光度法本部分为第2部分。1无铅锡基焊料化学分析方法第2部分：银含量的测定火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法方法1火焰原子吸收光谱法本部分适用于无铅锡基焊料中银含量的测定。测定3.2盐酸(pl.19g/mL)。3.4过氧化氢(30%)。3.5硝酸(1+1)。3.8银标准贮存溶液：称取0.1000g银(≥99.99%),置于200mL烧杯中，加入20mL硝酸(3.5),微热溶解完全，煮沸驱出氮的氧化物，取下冷却至室温，移入500mL棕色容量瓶中，加入20mL硝酸(3.5),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg银。3.9银标准溶液：移取25.00mL银标准贮存溶液(3.8)于250mL容量瓶中，加入20mL硝酸(3.5), 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1%;用2度标准溶液平均吸光度的0.5%;按表1称取试样，精确至0.0001g。%混酸(3.7)试液定容体积/38加入5mL盐酸-氢溴酸混合酸(3.6),低温加热蒸发至干2次。加入5mL混合酸(3.7),盖上表皿，低5.4.3用少量水吹洗表皿及杯壁，按表5.4.4按表1分取试液于表1容量瓶中，按表1补加混合酸(3.7),以水稀释至刻度，混匀，放置至35.5工作曲线的绘制5.5.1移取0mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL、16.00mL、20.00mL银标准溶液(3.9),置于一组100mL容量瓶中，分别加入10mL混合酸(3.7),以水稀释至刻度，混匀。5.5.2在与试料溶液测定相同的条件下，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中6分析结果的计算银含量以银的质量分数w计，数值以%表示，按公式(1)计算： (1)V₁——试液定睿体积，单位为毫升(mL);V₂——分取试液体积，单位为毫升(mL);V₃—试液希程怀积，单位为毫升(mL);m——试料的质量，单位为克(g)。计算结果表示至小数点后三位，银含量小于0.010%时，表示至小数点后四位。7.1重复性的绝对值不超过重度性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限()按以下数据采用线性内表2重复性限7.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得：8质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代),每周或每两周校4方法2硫氰酸钾电位滴定法9范围本部分适用于无铅锡基焊料中银含量的测定。测定范围：0.500%～5.00%。11.3硝酸(1+1)。11.4硝酸-酒石酸混合酸：于400mL水中，加入100mL硝酸(11.2),混匀，加入150g酒石酸(11.1),11.5银标准溶液：称取2.0000g银(≥99.99%)于200mL烧杯中，加入20mL硝酸(11.3),加热溶11.6硫氰酸钾标准滴定溶液(c₄=0.02mol/L)。混合酸(11.4),加入10mL硝酸(11.3),加水至约90mL,置于电位滴定仪上测定，记录终点电位时消5称取1g试料，精确至0.0001g。13.4.1将试料(13.1)置于200mL烧杯中，盖上表皿，加入25mL硝酸-酒石酸混合溶液(11.4(11.3),用水稀释至90mL左右。13.4.2置于电位滴定仪上，用硫氰酸钾标准滴定，记录终点电位时消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的 计算结果表示至小数点后两位，小于1.00%表示至小数点后三位。的绝对值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超