HG∕T 4366-2012 稳定性同位素13C、15N双标记-氨基脲

2012-12-28发布2013-06-01实施I1HG/T3789—2005稳定性同位素氖气15的同位素氮原子。表示A元素的质量数为m的原子占A元素的原子百分数。例如：atom%15N表示质量数为154要求4.1外观产品的技术指标应符合表1的要求。优级品合格品纯度(质量分数)/%≥13C同位素丰度/(at.%¹³C)≥15N同位素丰度/(at.%¹5N)≥HG/T4366—20125.2.1方法原理指示下用乙酸调节溶液的pH值至5.5。溶液(pH=5.5)与乙腈按50/50的体积比混合均匀得到。涡旋混合器。称量1.0mg～1.5mg氨基脲标准品，精确到0.01mg。将标准品置于10mL容量瓶中，用0.005mol/L乙酸铵水溶液(pH=5.5)/乙腈=50/50的混合溶液()溶解2建筑321——标准查询下载网3乙腈=50/50的混合溶液()分别稀释乙酸铵水溶液(pH=5.5)/乙腈=50/50的混合溶液()溶解，定容至10mL。 允许差三次平行测定结果的相对偏差绝对值≤0.5%。5.313C、15N同位素丰度气体同位素质谱法5.3.2试剂和材料气体同位素质谱计。其具体规格见HG/T3789—2005。HG/T4366—2012煤气喷灯；马弗炉。5.3.4分析步骤样品转化称量1.0mg~1.5mg试样置于玻璃样品转化管中，精确到0.1mg。同时加入10mg~20mg氧化铜，将样品管接入样品转化真空系统，利用机械真空泵及油扩散泵抽除空气，同时以煤气喷灯烘烤样品管壁去除吸附的水汽及其他杂气。待系统真空度小于1×10-2Pa时熔封样品管。将样品管放入马弗炉中，530℃灼烧3h,冷却至室温后取出样品管待用。样品测定对气体同位素质谱计进行必要的参数校正和本底测定后接入经处理得到的样品管，利用质谱计的进样系统抽真空。待真空度低于2×10-5Pa后将连接样品管与质谱计进样系统的阀门关闭；同时打破样品管的毛细部分，用液氮冷冻3min,将样品管内的15N₂引入质谱计，按照电脑设定的程序自动测定，打印输出相应的信号峰强度数据。通过公式计算得到待测样品的15N丰度值。完成¹5N丰度值的测定后在液氮冷冻状态下利用质谱计的进样系统将样品管内的残余15N₂抽走，再次关闭连接样品管与质谱计进样系统的阀门，移除液氮。待样品管温度恢复至室温后利用液氮/无水乙醇混合液冷冻据。通过公式计算得到待测样品的1³C丰度值。5.3.5质谱条件离子源温度：160℃5.3.6分析结果的计算与表述15N丰度值………(2)式中：I₂9质量数为29的电信号强度值，单位为毫伏(mV);I₃0质量数为30的电信号强度值，单位为毫伏(mV)。13C丰度值13C同位素丰度值以E₂计，数值以at.%13C表示，按式(3)计算：………(3)IaA质量数为44的电信号强度值，单位为毫伏(mV);I₄5——质量数为45的电信号强度值，单位为毫伏(mV)。5.3.7允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.10at.%。4建筑321—标准查询下载网56检验规则6.2组批与采样存6个月。合本标准要求，应重新自该批产品中取双倍样进行检验。重新检验结果中即使有一项指标不符合本标8.1包装8.1.2外包装稳定性同位素¹³C、i⁵N双标记-氨基脲HG/T4366—20