HG∕T 3461-2012 化学试剂 一水合α-乳糖（α-乳糖）

ICS71.040.302012-11-07发布IHG/T3461—2012本标准按照GB/T1.1—2009给出——修改了性状(见第3章，1999年版的第3章);mmol/g”(见第4章，1999年版的第4章)——铁规格由“0.001%”提高到“0.0005%”(见第4章，1999年版的第4——完善了脂肪的测定方法(见5.12,1999年版的5.10)。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。1HG/T3461—2012化学试剂一水合α-乳糖(α-乳糖)示性式：C12H₂2O11·H₂O结构式：相对分子质量：360.31(根据2007年国际相对原子质量)本标准适用于化学试剂一水合α-乳糖的检验。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T613化学试剂比旋光本领(比旋光度)测定通用方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9735—2008化学试剂重金属测定通用方法GB/T9736-2008化学试剂酸度和碱度测定通用方法GB/T9738化学试剂水不溶物测定通用方法GB/T9739化学试剂铁测定通用方法GB/T9741—2008化学试剂灼烧残渣测定通用方法HG/T3484化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准HG/T3921化学试剂采样及验收规则HG/T4103—2009化学试剂有机氮化合物测定通用方法本试剂为白色结晶或粉末，溶于水，难溶于乙醇。120℃失去结晶水成无水物。一水合α-乳糖的规格见表1。2HG/T3461—2012表1一水合α-乳糖的规格比旋光本领αm(20℃,D)/{[(°)·m²]/kg}-52.2～—52.8澄清度试验/号水不溶物w/%≤0.005酸度(以H+计)/(mmol/g)≤0.004干燥失重w/%≤0.5灼烧残渣(以硫酸盐计)w/%氮化合物(以N计)w/%≤0.005铁(以Fe计)w/%≤0.0005重金属(以Pb计)w/%≤0.0005糊精和淀粉合格5试验方法本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。5.3比旋光本领称取10g已于80℃±2℃的电烘箱中干燥3h的样品，精确至0.0001g,溶于水，移入100mL容量瓶中，加0.4mL氨水溶液(10%),用水稀释至近刻度，于20℃±0.5℃保温15min,并稀释至刻度，摇匀，按GB/T613的规定测定。5.4澄清度试验称取10g样品，溶于100mL沸水中，其浊度不得大于HG/T3484中规定的3号澄清度标准。5.5水不溶物称取20g样品，溶于100mL沸水中，在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。5.6酸度量取100mL无二氧化碳的水，加2滴酚酞指示液(10g/L),摇匀，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。结果按GB/T9736—2008中5.1.2的规定计算。称取2g样品，精确至0.0001g,置于已在80℃±2℃的电烘箱中恒重的称重瓶中，于80℃±2℃的电烘箱中干燥3h。干燥失重的质量分数w₁,数值以%表示，按式(1)计算：.……3HG/T3461—20125.8灼烧残渣称取2g样品，按GB/T9741—2008中4.2的规定测定，结果按第5章的规定计算。5.9氮化合物沿瓶壁慢慢加入90mL氢氧化钠溶液(320g/L),密封，摇匀，按HG/T4103—2009中图2所示装好蒸馏装置。蒸出75mL,用盛有5mL硫酸溶液(0.5%)的100mL比色管接收。加3mL氢氧化钠溶液(320g/L)、2mL纳氏试剂，稀释至100mL,摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.05mg的氮(N)5.10铁称取1g样品，溶于15mL水中，用盐酸溶液(15%)将溶液的pH值调至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.005mg的铁(Fe)标5.11重金属中5.1的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取1g样品及含0.01mg的铅(Pb)标准溶液，与样品同时、同样处理。5.12脂肪称取10g样品，置于具塞锥形瓶中，加50mL石油醚(30℃~60℃),在不时振摇下放置4h,用经石油醚(30℃~60℃)润湿的过滤器过滤，再用石油醚(30℃~60℃)洗涤两次，每次20mL,合并滤液及洗液，置于已在105℃±2℃的电烘箱中恒重的蒸发皿中，自然蒸发后，于105℃±2℃的电烘箱中于燥30min。同时做空白试验。脂肪的质量分数w₂,数值以%表示，按式(2)计算：m₄——-空白试验残渣质量的数值，单位为克(g);5.13糊精和淀粉摇匀。溶液应无紫红色或蓝