(高清版)GB∕T 37544-2019 化妆品中邻伞花烃-5-醇等6种酚类抗菌剂的测定 高效液相色谱法

GB/T37544—2019化妆品中邻伞花烃-5-醇等6种酚类国家市场监督管理总局I本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口。禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质。《化妆品安全技术规范1化妆品中邻伞花烃-5-醇等6种酚类抗菌剂的测定高效液相色谱法酚6种酚类抗菌剂的高效液相色谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算、回收酚6种酚类抗菌剂的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法离心过滤后，用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定，保留时间和光谱图定性，外标法定量。高效液相色谱-质谱/质谱法确证。4试剂和材料五氯苯酚的中文名称、INCI名称(国际化妆品原料名称)化学结构式参见附录A表A.1。4.7混合标准工作溶液：分别准确称取适量标准物质(4.6)(精确至0.1mg),用乙腈(4.2)配制成质量浓度为2000μg/mL的标准储备溶液(于4℃避光保存，可保存6个月)。准确吸取各标准储备溶液2f)离心机：最大转速不低于4000r/min。b)流动相：乙腈-10mmol/L乙酸铵水溶液[用甲酸(4.3)调至pH5.0],梯度洗脱程序参见表1;d)柱温：30℃;时间/min10mmol/L乙酸铵水溶液(pH5.0)/%乙腈/%3GB/T37544—2019时间/min10mmol/L乙酸铵水溶液(pH5.0)/%乙腈/%6.3标准工作曲线绘制按测定条件(6.2)对系列混合标准工作溶液(4.7)进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。6种标准物质的高效液相色谱图参见附录B图B.1。6.4试样测定按测定条件(6.2)对试样溶液进行测定，试样溶液中的被测物根据保留时间和光谱图定性。由试样溶液的峰面积，从标准曲线上查出相应的被测物浓度。试样溶液中被测物的响应值均应在仪器测定的线性范围之内，超出线性范围的试样溶液需用乙腈水溶液(4.5)稀释后再测定。必要时，用高效液相色谱-质谱/质谱法进行确证实验，参见附录C。除不加入试样外，均按6.1～6.2进行测定。7结果计算按式(1)计算试样中被测物的含量：式中：w——试样中各被测物的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);p——试样溶液中各被测物峰面积对应的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);po——空白试验中各被测物的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);V——定容体积，单位为毫升(mL);m——试样质量，单位为克(g)。计算结果精确至小数点后一位数字。8回收率与精密度氯苯酚、五氯苯酚在添加浓度为8.5mg/kg～85.0mg/kg范围内，回收率在80%～110%之间，相对标准偏差小于10%;蜡基类化妆品中，苯酚、对氯间甲酚、邻伞花烃-5-醇、4-叔丁基苯酚、2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚在添加浓度为17.0mg/kg～170.0mg/kg范围内，回收率在80%～110%之间，相对标准偏差小于10%。9允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。4(资料性附录)6种酚类抗菌剂标准物质的信息见表A.1。相对分子质量及化学结构式中文名称INCI名称英文名称CAS号分子式相对分子质量化学结构式苯酚对氯间甲酚邻伞花烃-5-醇4-叔丁基苯酚4-tert-2,4.6-三氯苯酚C₆H,Cl₃O五氯苯酚C₆HCl₅O5GB/T37544—2019(资料性附录)苯酚、对氯间甲酚、邻伞花烃-5-醇、4-叔丁基苯酚、2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚高效液相色谱图6种酚类抗菌剂的高效液相色谱图参见图B.1。时间t/min1——苯酚；3——邻伞花烃-5-醇；4——4-叔丁基苯酚； 2,4,6-三氯苯酚：6——五氯苯酚。图B.16种酚类抗菌剂的高效液相色谱图6GB/T37544—2019(会理监委员)确证管总液相色谱参考条件如下：b)流动相：5mmol乙酸铵水溶液十乙腈=60+40(体积比);质谱参考条件如下：抗菌剂标准品溶液的提取离子色谱图参见图C.1。目标物保留时间/min定量离子对定性离子对去簇电压/V碰撞电压/V苯酚93.0/65.093.0/93.0—75.0—5.0,—24.0对氯间甲酚—75.0—50.0,—21.0邻伞花烃-5-醇—75.0—63.0,—21.04-叔丁基苯酚—75.0—63.0,—21.02,4,6-三氯苯酚—75.0—39.0,—30.0五氯苯酚—75.0—5.0,—5.0GB/T37544—2019002.371.02.03.04.05.06.07.08.09.010.0时间t/min4.05.06.07.08.09.010.04×10⁵06X104X10403.69五氯苯酚4.05.06.07.08.09.010.04.0