(高清版)GB∕T 8086-2019 天然生胶 杂质含量的测定

ICS83.040.10GB/T8086—2019代替GB/T8086—2008天然生胶杂质含量的测定(ISO249:2016,MOD)国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会GB/T8086—2019 Ⅲ 1 1 1 2 35.1试样的制备 3 3 45.4筛子的维护 4 4 5 5附录A(资料性附录)使用精密度结果的指南 6附录B(资料性附录)精密度 7 8IⅢGB/T8086—2019本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替GB/T8086—2008《天然生胶杂质含量的测定》。与GB/T8086—2008相比，主要技——将第2章规范性引用文件中的GB/T6038和ISO/TR9272改为参考文献(见参考文献，2008版的第2章);——增加了警示语(见第3章);——将关于筛网的可选补充说明置于对筛网的一般性要求中(见4.5,2008年版的4.5.5);——增加了将筛子贮放于石油溶剂中浸泡作为减少橡胶堵塞的方法(见5.4.3);——修改了杂质含量计算公式表示方法(见第6章，2008年版的第6章);——将精密度的条文改为资料性附录B“精密度”,并对精密度数据进行了更新(见第7章和附录B,2008年版的第7章)。本标准使用重新起草法修改采用ISO249:2016《天然生胶杂质含量的测定》。本标准与ISO249:2016的技术性差异及其原因如下：●用修改采用国际标准的GB/T6005代替了ISO565(见4.5);●用等同采用国际标准的GB/T15340代替了ISO1795(见5.1.1)。以符合我国的规定(见4.5、——将关于筛网的可选补充说明置于对筛网的一般性要求中(见4.5,ISO249:2016的4.5.5)。——增加了将筛子贮放于石油溶剂中浸泡作为减少橡胶的堵塞的方法(见5.4.3)。——修改了杂质含量的计算公式表示方法，以方便使用(见第6章，ISO249:2016的第6章)。——增加了“精密度结果的使用指南参见附录A”(见第7章，ISO249:2016的第7章)。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会(SAC/TC35)归口。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB/T8086—1987、GB/T8086—2008。1GB/T8086—2019天然生胶杂质含量的测定警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问本标准规定了天然生胶杂质含量的测定方法。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6005试验筛金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板筛孔的基本尺寸(GB/T6005—2008,ISO565:1990,MOD)GB/T15340天然、合成生胶取样及其制样方法(GB/T15340—2008,ISO1795:2000,IDT)3试剂沸程139℃~141℃。3.2石油溶剂沸程155℃~198℃,也可使用沸程相似的其他烃类溶剂。3.3石油醚沸程60℃~80℃,也可使用沸程相似的其他烃类溶剂。3.5橡胶塑解剂3.5.1二甲苯基硫酚溶液：质量分数为36%矿物油溶液。3.5.22-巯基苯并噻唑。3.5.32,2-二苯甲酰胺二苯基二硫化物。3.5.4甲苯基硫酚溶液：质量分数为20%～40%的矿物油溶液。2GB/T8086—20194仪器4.1容量为250mL或500mL具塞的锥形烧瓶，或者容量为250mL或500mL的烧杯以及一个直径适中的玻璃表面皿(作烧杯的盖子)。4.4加热器：用于加热锥形烧瓶或烧杯(4.1)及其内盛物(见5.3.4)。推荐使用能提供表面加热均匀的加热板或红外灯。红外灯(250W)可以排成行，锥形瓶底距离灯的顶部约20cm。为防止局部过热，建议每个灯单独控制。也可选用砂浴或可调节的封闭电炉。金属网应横装在直径约25mm、长度超过20mm的金属管末端。筛的构造应使金属网避免变形和意外损坏。合适的结构见图1。单位为毫米φ27.8*0.21图1测定杂质适用的筛子和支架详图3GB/T8086—2019单位为毫米2外面铜焊22——筛支架：用不锈钢或黄铜制成，外径为30mm,壁厚为2mm~3mm,高155mm。也可用实验室普通的大漏斗和铁架台组成。筛子和筛支架也可用尺寸合适的金属坩埚制备，即截去坩埚底部，再将筛网焊在上面。这样，就形成一个足够大的容器，在过滤时装盛橡胶溶液。为防止筛网意外损坏，还可将一个粗筛网焊在45μm筛网的下面。这个“保护网”不应对过滤有丝4.6超声波装置：用于清洗筛子(4.5)(非强制性的，最好能配备一台)。5试验步骤5.1试样的制备5.1.1按GB/T15340的规定制备均匀化的天然生胶实验室样品。从均匀化的实验室样品上切取约30g橡胶，将橡胶通过实验室开炼机冷辊压两次，炼胶机的辊距用铅条调整到0.5mm±0.1mm(参见GB/T6038[1])。5.1.2立即称取10g～20g试样(mo),精确至0.1g(对于杂质含量低的“干净橡胶”,建议称取20g试5.1.3进行双份平行测定。5.2塑解剂的制备5.2.1若用二甲苯基硫酚(3.5.1),则每个试样使用1g溶液和150mL～230mL溶剂(3.1或3.2)。5.2.2若用2-巯基苯并噻唑(3.5.2)或2,2-二苯甲酰胺二苯基二硫化物(3.5.3),则每个试样使用0.5g。溶液的制备方法是将0.5g固体塑解剂溶解于200mL溶剂(3.1或3.2)中，滤去不溶物质。4GB/T8086—20195.2.3若用甲苯基硫酚(3.5.4),则每个试样使用1g～1.5g溶液和200mL溶剂(3.1或3.2)。5.3测定5.3.2将试样剪切成条形小块，每块重约1g,逐块放入盛有溶剂的烧瓶或烧杯中(5.3.1)。5.3.3在125℃~130℃加热烧瓶或烧杯及其内盛物(见4.4),直至获得均匀的溶液。或者将烧瓶用塞子塞住或将烧杯用盖子盖上，在室温下停放几小时，然后加热至125℃~130℃。在加热期间也可使用一支短的空气冷凝器(4.2),以减少溶剂的挥发。同时，适当用玻璃棒搅拌，以防橡胶凝块过热结块炭化。5.3.4间或用手摇动烧瓶或用玻璃棒搅动烧杯中的溶解物。免使用可能引起局部过热的装置和加热条件。称量(m₁),精确至0.1mg,大部分杂质仍留在烧瓶或烧杯里。或烧杯里(有效的洗涤通常需要100mL热溶剂)。在洗涤操作的最后阶段，将杂质从烧瓶或烧杯里冲5.3.7用下述方法之一除去不能通过筛网的任何凝胶：a)当热溶剂还留在筛子里时，用一支小貂毛刷子轻轻地擦刷筛网的底面。b)将筛子直立于盛有甲苯(3.4)的烧杯中，甲苯在烧杯中的深度约为10mm。用玻璃表面皿将烧上述操作宜在通风橱里进行。5.3.8载有杂质的筛子应使用石油醚(3.3)洗涤两次，然后在100℃干燥30min,或用石油溶剂(3.2)洗5.3.9干燥后筛网上的杂质宜是松散的，并且除纤维质外，宜是自由流动的。杂质宜易于从筛网上取5.3.11将筛子和筛余物置于干燥器中冷却及称量(m₂),精确至0.1mg。5.4筛子的维护5.4.1在分析的每个步骤，都应小心处理筛子，每次测定后应检查筛子是否损坏。例如用显微镜或10倍放大镜进行检查，也可用幻灯放映机(将筛网投影在银幕上)检查。如果金属网出现明显变形，就应报废并换用新的金属网。5.4.2每次测定后，应小心地刷除松散的杂质。局部堵塞的筛网通常可置于二甲苯中煮沸以清理。但更有效的办法是使用超声波装置(4.6)清理。如果筛网通过这样的处理后仍严重堵塞，而且使筛的质量增加超过1mg,则应更换筛网。6结果表示按式(1)计算杂质含量(D),以质量分数(%)表示：5式中：m₂——空筛和杂质的质量，单位为克(g);m₁——空筛的质量，单位为克(g);mo——试样的质量，单位为克(g)。计算结果表示到0.01%。7精密度精密度结果的使用指南参见附录A,精密度说明参见附录B。8试验报告试验报告应包括以下内容：a)本标准编号；b)识别样品所需的全部细节；c)双份测定的平均值；d)使用的溶剂和塑解剂；e)测定过程中注意到的任何异常现象；f)不包括在本标准中或规范性引用文件中的任何操作，以及被认为是可选择的任何操作；g)试验日期。6GB/T8086—2019(资料性附录)使用精密度结果的指南A.1使用精密度结果的一般程序如下：用符号|X₁-X₂|表示任意两个测量值的绝对差(即不考虑适的精密度表。该处将给出确定精密度过程中使用的r、(r)、R或(R)。之差|X₁-X₂|,平均每20次不多于1次超过表列的重复性r。的两次测定的试验值之间的百分差{[IX₁-X₂I/(X₁+X₂)/2]×100},平均每20次不多于1次超过表列的重复性(r)。a)对于绝对差：用正常和正确操作试验程序对标称相同材料的样品在两个试验室测得的两次独立测定试验平均值之间的绝对差|X₁-X₂|,每20次不多于1次超过表列的再现性R。b)对于两次试验平均值之间的百分差：用正常和正确操作试验程序对标称相同材料的样品在两个实验室测得的两次独立测定的试验平均值之间的百分差{[IX₁-X₂I/(X₁+X₂)/2]×100},平均每20次不多于1次超过表列的再现性(R)。7GB/T8086—2019(资料性附录) 精密度B.1总则表示重复性和再现性的精密度计算按ISO/TR9272进行[2]。精密度概念和术语参见ISO/TR9272。本标准附录A给出了重复性和再现性的使用指南。在2010年后期和2011年由马来西亚橡胶局组织了一项实验室间试验方案。在2010年9月和2011年3月分别进行了2次试验。将如下两种材料送至每间实验室：a)橡胶“A”和橡胶“B”的混合样品；b)橡胶“A”和橡胶“B”的非混合样品。对于混合和单独样品，试验结果均以五次独立试验的平均值表示。在实验室间试验方案中确定了1型精密度。重复性和再现性的时间间隔以天计。总共11间实验室参加了混合样品的试验方案，参加非混合样品的实验室则有10间。B.2精密度结果混合样品试验方案的精密度结果见表B.1,非混合样品试验方案的精密度结果见表B.2。表B.11型精密度使用松节油作溶剂的混合样品试验橡胶样品杂质含量平均值(质量分数)%实验室内实验室间rRA0.04910.01280.0369B0.1