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文档简介
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6003.1-2012试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T19587气体吸附BET法测定固态物质比表面积HG/T2765.5—2005硅胶试验方法HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及3要求3.2改性铜硅胶按本标准规定的试验方法检测,应符合表1的技术要求。33比表面积/(m²/g)孔容/(mL/g)堆积密度/(g/L)24试验方法警告:本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时应小心谨慎!如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。4.1一般规定本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品,在没有注明其他规定时,均按HG/T3696.1、HG/T3696.3的规定制备。4.2外观检验在自然光下,于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。4.3铜含量的测定4.3.1方法提要用硫酸溶液加热溶解试样中的铜,加入碘化钾溶液,铜离子与碘化钾反应生成碘化亚铜并析出等物质的量的碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,根据标准滴定溶液消耗量计算铜4.3.2试剂硫酸溶液:1+1。称取20g碘化钾,加水溶解,稀释至100mL,置于棕色试剂瓶中避光贮存。硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na₂S₂O₃)≈0.1mol/4.3.3分析步骤称取约0.5g于150℃±5℃下干燥至质量恒定的试样,精确至0.0002g。置于250mL碘量瓶中,加入20mL硫酸溶液,于电炉上加热至沸并保持微沸1h(至瓶底试样呈白色),然后加入20mL水(10℃以下),冷却至室温后加入3mL乙酸、10mL,碘化钾溶液,充分摇匀,在暗处静置5min后用水冲洗瓶塞及瓶口,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色,加入约2mL淀粉指示液,摇匀,溶液呈蓝色,继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色刚消失为止。同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与试验溶液相同。4.3.4结果计算铜含量以铜(Cu)的质量分数wi计,按公式(1)计算:V₁——滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);Vo——滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);m——试样的质量的数值,单位为克(g);M——铜的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=63.55)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。4.4水分的测定3试样在150℃±5℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定,根据试样干燥前后的质量变化确定4.4.2仪器、设备电热恒温干燥箱:温度能控制在150℃±5℃。用已于150℃±5℃条件下干燥至质量恒定的称量瓶称取2g~3g试样,精确至0.0002g。置于电热恒温干燥箱中,在150℃±5℃条件下干燥至质量恒定。4.4.4结果计算水分以质量分数w2计,按公式(2)计算:mI干燥前试样和称量瓶的质量的数值,单位为克(g);取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。4.5粒度合格率的测定4.5.1方法提要试验筛:φ200×50-0.15/0.1GB/T6003.1-2012;φ200×50—0.6/0.4GB/T6003.1—4.5.3测定按HG/T2765.5—2005中5.3和5.4的规定进行测定。4.6磨耗率的测定按HG/T2765.5—2005中6.2的规定进行测定。称取适量于150℃干燥2h的试样,放入测试管中,设定脱附温度为200℃.按GB/T19587规4.9堆积密度的测定按HG/T2765.5—2005第7章的规定进行测定。5.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件、连续生产或同一班组生产的改性铜硅胶产品为一批,每批产品不超过10t。层深度的3/4处采样。将采得的样品混匀后,按四分法缩分至不少于500g。分装于两个清洁、干燥
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