HG∕T 4694-2014 工业高纯氯氧化锆

2014-12-31发布2015-06-01实施I本标准按照GB/T1.1-2009给本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC本标准起草单位：广东东方锆业科技股份有限公司、河南佰利联化学股1工业高纯氯氧化锆本标准规定了工业高纯氯氧化锆的要求，试验方法，检验规则，标HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标YS/T568.3—2008氧化锆、氧化铪化学分析方法硅量的测定钼蓝分光光度法YS/T568.6—2008氧化锆、氧化铪化学分析方法钛量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法相对分子质量：322.20(按20112项目锆铪合量(以ZrO₂计).w/%≥氧化铁(Fe₂O₃),w/%≤二氧化硅(SiO₂).w/%≤氧化钠(Na₂O).w/%≤二氧化钛(TiO₂).w/%≤≤b)标定——称取约0.25g已于105℃±2℃干燥至质量恒定的光谱纯二氧化锆，精确至0.0002g。置于盛有2g焦硫酸钾的瓷坩埚中，再称取4g焦硫酸钾覆盖在光谱纯二氧化锆部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取50.00mL上述溶液，置于250mL烧杯中，加入4滴酚酞指示液，加入氨水直至溶液沉淀完全(溶液变为红色)并过3示液无红色为止，将沉淀物连同滤纸放回原烧杯中面皿，置于电炉上加热煮沸直至沉淀溶解。再加入约0.5g盐酸羟胺，盖上表面皿，继续煮同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验溶液相同。c)计算——乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的浓度以每升相当于二氧化锆的质量p计，数值以克每升(g/L)表示，按公式(1)计算：m——光谱纯二氧化锆的质量的数值，单位为克(g);V——滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的体积的数值，单Vo——滴定空白试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。每人三平行测定数据的极差与平均值之比不得大于0.2%,两人测定结果之差与两人测定结果平均值之比不应大于0.2%。6.3.2.7二甲酚橙指示剂：称取1g二甲酚橙与99g硝酸钾，在研钵中混匀，研细。6.3.3.1电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃±2℃。6.3.3.2高温炉：温度能控制在80称取约2g试样，精确至0.0002g。置于250mL烧杯中，加入50mL水，加热溶解。冷却后全部转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取25.00m中，加入约65mL水，加入10mL盐酸，加入约0.5g盐酸羟胺，在电炉上加热煮沸。加入适量二甲酚橙指示剂，立即用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定至溶液变黄，并且煮沸后溶液不同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验溶液相同。锆铪合量以二氧化锆(ZrO₂)的质量分数wi计，按公式(2)计算：p——乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为克每升(g/L);V——滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升Vo——滴定空白试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);m——试样的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4同GB/T3049—2006第3章。同GB/T3049—2006第5章。铁标准溶液，加入适量的水，加入40mL双掩蔽剂，用氨水或盐酸调pH≈2(用精密pH试纸检氧化铁含量以氧化铁(Fe₂O₃)的质量分数w₂计，按公式(3)计算： 同YS/T568.3—2008第2章。同YS/T568.3—2008第3章。56.5.4.1工作曲线的绘制称取约0.5g试样6份，精确至0.001g。分别置于铂坩埚内，以下按YS/T568.3—2008中5.5从“加入8mL氢氟酸……”开始进行操作。6.5.4.2测定称取约0.5g试样，精确至0.001g。置于150mL聚乙烯烧杯中，用水润湿，加入20滴氢氟酸，于沸水浴上加热5min,加水至60mL。以下按YS/T568.3—2008中5.4从“加入2.5g硼酸……”6.5.5结果计算二氧化硅含量以二氧化硅(SiO₂)的质量分数w₃计，按公式(4)计算：m₁——从工作曲线上查得的试验溶液中硅质量的数值，单位为m——试样的质量的数值，单位为克(g);取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。6.6氧化钠含量的测定原子吸收光谱法(仲裁法)6.6.1方法提要6.6.2试剂6.6.2.1钠标准溶液：1mL溶液含钠(移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的钠标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻6.6.2.2二级水：符合GB/T6682—2008的规定。6.6.3仪器、设备6.6.4分析步骤称取约10g试样，精确至0.001g。置于250mL烧杯中，加入100mL二级水。全部转移至取4个100mL容量瓶，分别移取50.00mL上述试验溶液，再分别移取0.00mL、1.00mL、使用原子吸收分光光度计，在589.0nm处，使用空气-乙炔火焰，以二级水调零，测量其吸光度。以钠浓度为横坐标、所对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。将曲线反向延长线与横坐标相6.6.5结果计算氧化钠含量以氧化钠(Na₂O)的质量分数w₄计，按公式(5)计算：p——从曲线外延所得的试验溶液中钠浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL);61.348钠换算为氧化钠的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0001%。6.7二氧化钛含量的测定分光光度法(仲裁法)6.7.1方法提要6.7.2.1草酸6.7.2.2盐酸溶液：1+1。6.7.2.3钛标准溶液：1mL溶液含钛(Ti)0.01移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的钛标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。6.7.2.4其他试剂同YS/T568.6—2008第3章。6.7.3仪器、设备同YS/T568.6—2008第4章。6.7.4分析步骤6.7.4.1工作曲线的绘制取6个50mL容量瓶，分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL钛标准溶液，各加入4mL盐酸溶液、7mL草酸溶液、1mL抗坏血酸溶液，摇匀。稍等片刻，加入4mL盐酸、15mL二安替吡啉甲烷溶液，用水稀释至刻度，摇匀。打开瓶塞，置于沸水浴中加热30min。冷却后，使用3cm比色皿，用水调零，在分光光度计上，于波长390nm处测其吸光度。从每个标准比色液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以钛质量为横坐标、所对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。称取约2g试样，精确至0.001g。置于50mL烧杯中，加水润湿，加入2mL盐酸溶液，加热溶解。加入1.5g～2.0g草酸，稍稍加热。冷却后全部转移至50mL容量瓶中，加入1mL抗坏血酸溶液，摇匀。稍等片刻，以下按6.7.4.1从“加入4mL盐酸……”开始进行操作。同时同样处理空白试验溶液，从工作曲线上查出相应的钛质量。6.7.5结果计算二氧化钛含量以二氧化钛(TiO₂)的质量分数ws计，按公式(6)计算：m1从工作曲线上查得的试验溶液中钛质量的数值，单位为毫克(mg);mo——从工作曲线上查得的空白试验溶液中钛质量的数值，单位为毫克(mg);m——试样的质量的数值，单位为克(g);1.668钛换算为二氧化钛的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0001%。6.8氧化铁含量、二氧化硅含量、氧化钠含量、二氧化钛含量、氧化钙含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法6.8.1方法提要试样用盐酸溶解，在酸性介质中使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定试样中的氧76.8.2试剂6.8.2.1盐酸溶液：2+98(优级纯)。6.8.2.2盐酸溶液：1+1(优级纯)。6.8.2.3混合标准溶液A:1mL含铁(Fe)、钠(Na)、钛(Ti)、钙(Ca)各移取2.00mL按HG/T3696.2配制的铁、钠、钛、钙标准溶液，置于100mL容量瓶中，用盐酸溶液(见6.8.2.1)稀释至刻度，摇匀。有效期6个月～12个月。6.8.2.4标准溶液B:1mL溶液含硅(Si)0.05mg。移取5.00mL按HG/T3696.2配制的硅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用盐酸溶液(见6.8.2.1)稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。6.8.2.5二级水：符合GB/T6682—2008的规定。6.8.4分析步骤称取约50g试样，精确至0.01g。置于烧杯中，加入100mL二级水，加入5mL盐酸溶液(见6.8.2.2)溶解试样。全部转移至250mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。6.8.4.2工作曲线的绘制取4个100mL容量瓶，分别加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL混合标准溶液A,再取4个100mL容量瓶，分别加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL标准溶液B,再分