2024微束分析透射电子显微术聚合物复合材料

微束分析透射电子显微术聚合物复合材料超薄切片制备方法目次前言 I引言 II1范引文件 1语定义 1样2薄片备 3射子微检查 6附录A（资性录用试的方 7附录B（资性录见高子合的质 8参考献 10引言（）微束分析透射电子显微术聚合物复合材料超薄切片制备方法范围本文件规定了用于透射电子显微镜观察聚合物（纳米）复合材料的超薄切片样品制备方法及技术规范。（纳米规范性引用文件（适JY/T0581-2020透射电子显微镜分析方法通则术语和定义以下术语和定义适用于本文件。3.1聚合物polymer由一种或几种结构单元通过共价键重复连接而成的高分子量的化合物。3.2纳米材料nanomaterials在三维空间中至少有一维处于纳米尺寸(1~100nm)或由它们作为基本单元构成的材料，具有表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应。3.3聚合物复合材料polymercomposites3.4聚合物纳米复合材料polymernanocomposites3.5玻璃化转变glasstransition非晶态聚合物的玻璃态与高弹态之间的转变。3.6玻璃化转变温度（Tg）glasstransitiontemperature非晶态聚合物由玻璃态转变为高弹态所对应的温度。3.7超薄切片ultrathinsection采用超薄切片机切成的厚度低于100nm的试样薄片。3.8冷冻超薄切片cryo-ultrathinsection采用冷冻超薄切片机在液氮超低温下切成的厚度低于100nm的试样薄片。试样准备不同种类试样的准备Epon812A）修块将上述制备好的试样安装紧固在超薄切片机样品夹上，在体视显微镜下用单面刀片进行手工修图1）0.5mm×0.5mm0.1mm×0.1（图2）梯形或矩形屋顶形图1.试样端面不同的修块形状 图2.屋形端面可以减少切片粘连固定和染色（OsO4）（RuO4）OsO4或RuO4（OsO4RuO4图OsO4和RuO4A。OsO4（2%至少1小时）。切片染色15~60OsO4-、苯乙烯-（SBS）RuO4RuO4RuO4/PMMA//OsO4RuO4OsO4,RuO4/PBTABS/ABS/HIPS/PMMAHIPS// A B图3.用OsO4或RuO4进行试样块（A）或切片（B）的蒸气熏染超薄切片制备0TgTgTg40~50B（Tm）（Tg）室温超薄切片经过修块后的聚合物试样在超薄切片机上用玻璃刀或钻石刀进行切片。由于聚合物材料种类繁15°~45°刀（4）图4.湿刀法（左）和干刀法切片（右）50nm~100nm150nm150~200冷冻超薄切片对于TgTg夹温度约10TgTg30~50160Tg切片和捞片：冷冻超薄切片通常采用干刀法，用覆膜载网一面蘸取纯乙醇，在刀刃上方自（DMSO1%kV~100kV4,000倍~100,000CCD/CMOS<-100℃JY/T0581-2020附录A（资料性附录）Epon812（Luft配方，1961）A液 Epon812. 62mLDDSA（十基琥酸） 100mLB液 Epon812. 100mLMNA（甲内甲二酸酐） 89mL按一定比例将A液和B1.5%的加速剂~30nA液与BAB1:9A.13745℃、012、12h24048。2500（PasA.1Epon812包埋剂配制表A液:B液1:41:51:61:71:9配制剂量/g10201020102010201020Epon812/g5.0310.065.0810.165.1110.225.1310.265.1610.32DDSA/g1.092.180.901.800.771.540.671.340.541.08MNA/g3.887.764.028.098.384.308.60DMP-30/g0.150.300.150.300.150.300.150.300.150.30染色剂配方2（0.525mL0.5%由于四氧化钌极易氧化，需要将市售的0.5%四氧化钌溶液分装于安瓿中，-20℃冰箱内冻存。临使用前打开安瓿，置于通风柜中密闭容器内的称量瓶底部熏染试样，一次性使用。附录B（资料性附录）常见高分子聚合物的性质B.1（Tm）（Tg）序号聚合物熔点Tm/℃玻璃化转变温度Tg/℃1聚甲醛，Polyoxymethylene（POM）175.0-85.02高密度聚乙烯，Highdensitypolyethylene（HDPE）135-60.03低密度聚乙烯，Lowdensitypolyethylene（LDPE）110-60.04聚乙烯基甲醚，Polyvinylmethylether150.0-13.05聚乙烯基乙醚，Polyvinylethylether（PVE）--42.06聚乙烯醇，Polyvinylalcohol（PVA）230.085.07聚醋酸乙烯酯，Poly(vinylacetate)（PVAc）60.030.08聚氟乙烯Poly(vinylfluoride)（PVF）200.0-20（40）9eon，Poyeauooehyen（T）327.0120.010聚三氟氯乙烯，Poly(chlorotrifluoroethylene)（PCTFE）21871~9911聚全氟乙丙烯，Fluorinatedethylene-propylene（FEP）265~27013012聚偏二氟乙烯，Polyvinylidenedifluoride（PVDF）171.0-45.013聚氯乙烯，Polyvinylchloride（PVC）-77~9014聚偏二氯乙烯，Polyvinylidenechloride（PVDC）210.0-18.015聚丙烯，Polypropylene（PP）170.0-10.016聚丙烯酸，Polyacrylicacid（PAA）-106.017聚4-甲基-1-戊烯，Poly(4-methyl-1-pentene)（PMP）2402918聚甲基丙烯酸甲酯，Polymethylmethacrylate（PMMA）160.0105.019聚甲基丙烯酸乙酯，Polyethylmethacrylate（PEMA）2456520Poly(butylmethacrylate)（PBMA）-2021聚丙烯酸甲酯，Poly(methylacrylate)（PMA）-3（6）22聚丙烯酸乙酯，Poly(ethylacrylate)（PEA）--22.023聚丙烯酸丁脂，Poly(butylacrylate)（PBA）--5624聚丙烯酰胺，Polyacrylamide（PAM）-165.025聚丙烯腈，Polyacrylonitrile（PAN）317.085.026聚对苯二甲酸乙二醇酯，Polyethyleneterephthalate（PET）250~25580.027聚碳酸酯，Polycarbonate（PC）267.0150.028聚环氧乙烷，Polyethyleneoxide（PEO）66-67.029聚苯硫醚，Polyphenylenesulphide（PPS）288.085.030聚苯乙烯，Polystyrene（PS）212.0100.031聚对苯二甲酸丁二醇酯，Polybutyleneterephthalate（PBT）233＜5032glycol250~2558033丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物，Acrylonitrilebutadienestyrenecopolymers（ABS）-88-12034聚氨酯，Polyurethane（PU）170.0＜-32.035聚苯醚，Polyphenyleneoxide（PPO）26821136聚砜，Polysulfone（PSF）>28019037聚芳砜，Polyarylsulfone（PASF）-28838聚醚砜，Polyethersulfone（PES）-22539氯化聚醚，Chlorinatedpolyether（CPE）178~1827440聚醚酮，Poly(etherketone)（PEK）36715441聚醚醚酮，Poly(etheretherketone)（PEEK）33414342聚醚酮酮，Poly(etherketoneketone)（PEKK）33815643聚醚酰亚胺，Polyetherimide（PEI）-21544均苯型聚酰亚胺，Polypyromellitimide（PPMI）-24745单醚酐聚酰亚胺-270~28046聚酰胺聚酰亚胺-280~31047聚间苯二甲酰间苯二胺，Polyisophthaloylmetaphenylenediamine（PMIA）390.027048偏二氟乙烯六氟丙烯共聚物，Vinylidenefluoride-hexafluoropropylenecopolymer（VITONA）--55.049聚乙烯基咔唑，Poly(vinylcarbazole)（PVK）30065.050聚丁二酸丁二醇酯，Poly(butylenesuccinate)（PBS）115-3051聚乙酸乙烯酯,Polyvinylacetate（PVAC）60.0>28.052聚1-丁烯，Poly-1-butene（PB-1）142-2453聚异丁烯，Polyisobutylene,（PIB）44-65~-8054聚氧乙烯，Polyethyleneoxide（PEO）87-6655聚甲基乙烯基醚，Polymethylvinylether144-1356聚乙基乙烯基醚，Polyethylvinylether--2557聚丁基乙烯基醚，Polybutylvinylether64-52582-Poly(2-vinylpyridine)（P2VP）21210459聚乙烯醇缩甲醛，Polyvinylformal（PVFM）-10560聚乙烯醇缩丁醛，Polyvinylbutyral（PVB）165~18566-8461三醋酸纤维素，Cellulosetriacetate（CTA）-10562乙基纤维素，Ethylcellulose（EC）244~2554363聚顺式1,4NaualubeN）36.0-62.064聚反式1,4Guabber74.0-68.065聚异丁烯橡胶，Polyisobutylenerubber（PIB）1.5-70.066（PoychoopeeubeR）43.0-45.067（oyezedynebuadeerubber（SBR）--56.068聚顺式1,4（，Cpob