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文档简介
ICS07.080国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会IGB/T38095—2019本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国标准化研究院提出并归口。本标准起草单位：中国水产科学研究院、中国水产科学研究院南海水产研究所、中国标准化研究院、浙江省海洋水产研究所、北京萨姆伯科技有限公司、河北养元智汇饮品股份有限公司、中国农村技术开发中心、华测检测认证集团北京有限公司、中国科学院过程工程研究所。1GB/T38095—2019本标准规定了用气相色谱法测定二十二碳六烯酸(DHA)、二十碳五烯酸(EPA)含量的方法。本标准不适用于乙酯化的鱼油测定。本方法检出限为10mg/kg,定量限为33mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理4试剂或材料4.4DHA:纯度≥98%。4.5EPA:纯度≥98%。5仪器设备5.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器(FID)。2GB/T38095—20195.4旋涡式振荡混合器。5.5超声波破碎仪。5.6真空干燥箱。5.7恒温水浴锅。6测定步骤6.1取样鱼油：取0.1000g。6.2提取(1:2,体积比)混合液22.5mL,振荡混匀后用超声波破碎仪破碎2min,加入7.5mL三氯甲烷振荡混称取0.10g油脂样品置于10mL带盖匀后15min,加入0.8mol/L的氢氧化钾-甲醇溶液2mL,摇匀后在60℃恒温水浴下反应15min,沿壁气相色谱参考条件如下：c)柱温程序：初始温度160℃(保持3min),以6℃/min速率升到230℃,保持15min;d)进样口温度：250℃;e)检测器温度：280℃;g)进样方式：分流进样，分流比50:1。分别取不同浓度的标准工作溶液和空白溶液(正已烷)各1mL按6.3甲酯化后，依次进样，扣除空分别以标准工作溶液DHA和EPA的质量浓度与内标物质量浓度的比为横坐标，以DHA甲酯和EPA甲酯分别与十七碳烷酸甲酯的峰面积比为纵坐标，绘制标准曲线。色谱图参见附录A中图A.1。GB/T38095—20197结果分析试样中DHA或EPA的含量按式(1)计算：式中：w——试样中DHA或EPA的含量，单位为克每百克(g/100g);V——试液最终定容体积，单位为毫升(mL);n——试液稀释倍数；y——试样中DHA甲酯或EPA甲酯与十七碳烷酸甲酯的峰面积比；p——试液最终内标物的质量浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL);f——DHA甲酯转换为DHA的转换系数(取值0.9590),或EPA甲酯转换为EPA的转换系数(取值0.9557);a———标准曲线的斜率；m——试样的质量，单位为毫克(mg)。计算结果以平行测定值的算术平均值表示，保留三位有效数字。8重复性在重复性条件下获得的两次独立测定结果
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