(高清版)GB∕T 38349-2019 胶鞋、运动鞋N-甲基吡咯烷酮含量的测定

国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T38349—2019本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会(SAC/TC35)归口。本标准起草单位：上海市质量监督检验技术研究院、福建华峰运动用品科技有限公司、厦门中迅德检测技术股份有限公司、乔丹体育股份有限公司、广州必维技术检测有限公司、瑞安市大虎鞋业有限公市质量计量检测所。1GB/T38349—2019警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安1范围本标准规定了胶鞋、运动鞋中N-甲基吡咯烷酮的气相色谱-质谱法的测定方法。2方法原理3试剂和材料3.2N-甲基吡咯烷酮标准物质：CAS号872-50-4,纯度≥99%。3.6N-甲基吡咯烷酮标准溶液，1000mg/L:准确称取10mgN-甲基吡咯烷酮标准物质于10mL容注：此溶液用棕色储液瓶封装，在0℃~4℃冰箱中避光保存，有效期12个月。注：此溶液用棕色储液瓶封装，在0℃~4℃冰箱中避光保存，有效期3个月。3.8N-甲基吡咯烷酮标准工作溶液：取5个10mL容量瓶，分别加入0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.5mL和5mL浓度为20mg/L的N-甲基吡咯烷酮标准储备溶液(3.7),用甲醇(3.1)定容至刻度，得吡咯烷酮标准储备液(3.7)组成六个不同浓度的标准工作溶液。4仪器和设备4.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):EI源。GB/T38349—20196分析步骤60℃超声提取60min,随后取出样品冷却至室温。使用一次性无菌注射器(3.4)吸取少量提取液经有由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的：b)色谱柱升温程序：初始温度55℃,保持5min,以20℃/min速率升温至230℃,保持2min;c)进样口温度：240℃;j)离子源温度：230℃;k)四级杆温度：150℃;m)扫描方式：定性分析使用全扫描(SCAN),定量分析使用选择离子扫描(SIM);取样液和N-甲基吡咯烷酮标准工作溶液(3.8)按6.2.1条件进行分析，根据色谱峰的保留时间及N-甲基吡咯烷酮的定性离子进行定性，以N-甲基吡咯烷酮定量离子进行定量。在上述分析条件下，N-甲基吡咯烷酮的参考保留时间、定性和定量离子参见表1,气相色谱-质谱选择离子扫描离子流图和质谱图参见附录A。化合物参考保留时间/min定量离子m/z定性离子m/z丰度比N-甲基吡咯烷酮23以目标化合物的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标做标准工作曲线，外标法定量。标准工作溶液和样液中待测物的响应值均应在仪器线性响应范围内，如果含量超过标准曲线范围，用甲醇(3.1)稀释后再测。6.2.3空白试验除不加样品外，按6.1～6.2.2分析步骤进行，以证明检测过程中使用的试剂和材料中没有N-甲基吡咯烷酮成分的存在。7结果计算样品中N-甲基吡咯烷酮含量按式(1)计算，计算结果保留到小数点后一位。…………(1)式中：X——样品中N-甲基吡咯烷酮含量，单位为毫克每千克(mg/kg);p——由标准工作曲线而得的样液中N-甲基吡咯烷酮质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);V———提取溶剂的体积，单位为毫升(mL);m——样品的称样质量，单位为克(g)。8方法检出限本方法的检出限为5.0mg/kg,低于检出限的结果报告为“未检出”。9回收率和精密度9.1回收率在样品中定量加入适当已知浓度的标准溶液，按照6.1～6.2分析步骤进行，本标准的回收率在80%～110%之间。如果回收率不在80%～110%之间，应重新分析检测。9.2精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。10试验报告试验报告至少应给出以下内容：a)本标准的编号和名称；b)测试样品的详细说明；c)样品中N-甲基吡咯烷酮含量，单位为mg/kg;d)与规定的分析步骤的差异；e)试验日期。4(资料性附录)N-甲基吡咯烷酮的气相色谱-质谱法选择离子扫描标准谱图A.1N-甲基吡咯烷酮的气相色谱-质谱法选择离子扫描离子流图N-甲基吡咯烷酮的气相色谱-质谱法选择离子扫描离子流图见图A.1。时间/min图A.1N-甲基吡咯烷酮的气相色谱-质谱法选择离子扫描离子流图A.2N-甲基吡咯烷酮的气相色谱-质谱法选择离子扫描质谱图N