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文档简介
代替GB/T6609.19—2004氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第19部分:氧化锂含量的测定火焰原子吸收光谱法国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会I——第27部分:粒度分析筛分法;——第28部分:小于60μm的细粉末粒度分布的测定湿筛法;Ⅱ本部分为GB/T6609的第19部分。——修改了测定范围,由0.005%~0.040%修改为0.005%~0.20%(见第1章,2004年版的第1章);——修改了氧化锂质量分数0.005%~0.040%和>0.040%~0.20%的试液处理步骤(见6.4.2,——修改了精密度范围,由0.005%~0.040%修改为0.005%~0.20%(见第8章,2004年版的第8章)。——GB/T6609.19—2004。1第19部分:氧化锂含量的测定火焰原子吸收光谱法3.2盐酸(p=1.19g/mL3.3盐酸(1+1)。3.6氧化锂标准贮存溶液:称取2.4734g预先在280℃±10℃烘干2h并在干燥器中冷却至室温的4.2烘箱,额定温度不小于350℃,控温精度士3℃。2标准溶液平均吸光度的0.5%;5试样称取0.50g试样(5),精确至0.0001g。水洗净反应杯,洗涤液并入容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。移取20.00mL此试液于6.5.1氧化锂质量分数0.005%~0.050%时:6.5.2氧化锂质量分数>0.050%~0.20%时:3氧化锂标准溶液(3.7)置于一组50mL容量瓶中,加入6.25mL铝基体溶液(3.5)、1.25mL钠溶液(3.4)、1.5mL盐酸(3.3),用水稀释至刻度,混匀。6.5.3在原子吸收光谱仪波长670.8nm处,用空气-乙炔贫燃性火焰,以水调零,测量系列标准溶液的吸光度,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度,以氧化锂浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。7分析结果的计算按式(1)计算氧化锂的质量分数w(Li₂O):p₁——自工作曲线上查得的试液中氧化锂的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);V——试液的体积,单位为毫升(mL);m——试料的质量,单位为克(g)。计算结果保留2位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r情况不超过5%,重复性限r按表1数据采用线性内插法或外延法求得。表1重复性限质量分数/%8.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。4分析时,用标准样品或控制样品进行校核,或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核 5(规范性附录)聚四氟乙烯密封溶样器聚四氟乙烯密封溶样器装置图见图A.1。单位为毫米265说明:1——聚四氟乙烯反应杯
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