HG∕T 5128-2016 异菌脲悬浮剂

2016-10-22发布2017-04-01实施或异菌脲质量浓度(20℃)/(g/L)pH值范围悬浮率/%当质量发生争议时，以质量分数测定结果为仲裁。b正常生产时，低温稳定性、热贮稳定性每3个月本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3“修约值比较法”进行。按GB/T1605—2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽液相色谱法——本鉴别试验可与异菌脲质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中异菌脲的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。试样用流动相溶解，以乙腈+水+冰乙酸为流动相，使用C1s为填料的不锈钢柱和紫外检测器4.4.2试剂和溶液色谱柱：250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱，内装5μmC18不锈钢柱(或具有同等效果的色谱柱);流动相：ψ(乙腈：水：冰乙酸)=60:40:0.5,经滤膜过滤，并进行脱气；流速：1.0mL/min;柱温：室温(温差变化应不大于2℃);典型的异菌脲悬浮剂高效液相色谱图见图1。说明：称取0.1g(精确至0.0001g)异菌脲标样于50mL,容量瓶中，用乙腈定容至刻度，超声波振荡445min,冷却至室温，摇匀。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，4.4.5.2试样溶液的制备称取含0.1g异菌脲的试样(精确至0.0001g)于50mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，超声波振荡5min,冷却至室温，摇匀。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，过滤。在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针异菌脲峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中异菌脲峰面积分别进行平均。试样中异菌脲质量分数按公式(1)计算，异菌脲质量浓度按公式(2)计算： ( (1) (2)w₁——试样中异菌脲质量分数，以%表示；70标样中异菌脲质量分数，以%表示；A₂试样溶液中异菌脲峰面积的平均值；A标样溶液中异菌脲峰面积的平均值；m₁——标样的质量的数值，单位为克(g);m₂——试样的质量的数值，单位为克(g);0试样中异菌脲质量浓度的数值，单位为克每升(g/L);p——20℃时试样的密度的数值，单位为克每毫升(g/mL)(按附录B进行测定)。4.4.6允许差异菌脲质量分数两次平行测定结果之差，500g/L悬浮剂应不大于0.8%,255g/L悬浮剂应不大于0.6%;异菌脲质量浓度两次平行测定结果之差，500g/L悬浮剂应不大于8g/L,255g/L悬浮剂应不大于6g/L。分别取其算术平均值作为测定结果。4.5pH值范围的测定按GB/T1601进行。4.6倾倒性的测定4.7悬浮率的测定按GB/T14825进行。称取0.5g试样(精确至0.0001g)。用乙腈将剩余的1/10悬浮液及沉淀物全部转移至100mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，超声波振荡5min,恢复至室温，摇匀。用移按GB/T19136中“其他制剂”进行。热贮后，异菌脲质量分数应不低于贮前的97%,悬浮率5.1标志、标签和包装(资料性附录)结构式熔点：134℃溶解度(20℃):水13mg/L,正辛醇10g/L,乙腈168g/L,甲苯150g/L,乙酸乙酯225g/L,丙酮342g/L,二氯甲烷450g/L,正己烷0.59g/LB.1方法提要将悬浮剂用水稀释成1:1的水稀释液，在20℃时用比重计测定稀释液的密度，通过计算得到悬B.2仪器恒温箱(温度控制在20℃±0.5℃);称取约100g(精确到0.01g)水于250mL烧杯中，小心加入等质量的异菌脲悬浮剂，使产生最小气泡。缓慢地将液体倒入另一个烧杯中，使其混合。重复此操作释液转移到250mL量筒中，静置10min～15min后，用