DL∕T 1895-2018 火力发电厂烟气中铅的测定-石墨炉原子吸收分光光度法

火力发电厂烟气中铅的测定石墨炉国家能源局发布I Ⅱ 2规范性引用文件 3术语和定义 4方法 5试剂和材料 6仪器设备 27样品的采集、保存和制备 48样品分析 9结果计算和表示 610检出限 6 6附录A(资料性附录)石墨炉原子吸收分光光度计工作参数 8附录B(资料性附录)标准的精密度和准确度 9I本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则1火力发电厂烟气中铅的测定石墨炉原子吸收分光光度法5.2硝酸(HNO₃):质量分数63%～67%,优级纯。5.3盐酸(HCl):质量分数34%～37%,优级纯。5.4过氧化氢(H₂O₂):体积分数30%,优级纯。5.5吸收液：将硝酸(见5.2)、过氧化氢(见5.4)和水按5:33:62的体积份额混5.6硝酸-盐酸混合溶液：取110mL硝酸(见5.2)和330mL盐酸(见5.3),用水定容至2L。5.7硝酸溶液(1+9):将硝酸(见5.2)与水按1:9体积份额混合而成。5.81%硝酸溶液：将硝酸(见5.2)与水按1:99体积份额混合。2准确称取经1%硝酸溶液(见5.8)和经水清洗并干燥后的1.000g光谱纯金属铅(见5.9)置于100mL烧杯中，在通风橱内加入15mL硝酸(见5.2),缓慢加热至完全溶解，用硝酸溶液(1+9)(见临用现配。取0.50mL铅标准贮备液(见5.10),用1%硝酸溶液(见5.8)定容至1000mL。此溶5.135%磷酸二氢铵溶液：称取5.0g磷酸二氢铵(见5.12)溶解于100mL1%硝酸溶液(见5.8)中。3冷凝系统(含吸收瓶)、采样泵、流量计量和控制设备等部分组成，也可采用等效商业化组合设备。若烟尘浓度高于1g/m³,则需要在吸气嘴和采样管之间连接旋风分离器。吸气嘴应符合GB/T16157中的金属套环连接件使用聚四氟乙烯或不锈钢涂覆聚四氟乙烯等材质以避免污染，也可使用由整组式的采样管加热系统温度应可控并能实时显示，采样管内样品温度宜控制吸收冷凝系统由无污染的光滑气密的玻璃或其他材质的管件串联四个吸收瓶所组成，1号~4所用玻璃器皿经1%硝酸溶液(见5.8)清洗和浸泡(至少4h),用水清洗3次，再用丙酮(见在2号、3号吸收瓶中分别装入80mL吸收液(见5.5),在4号吸收瓶中装入适量变色硅胶移入100mL容量瓶中。用吸收液(见5.5)洗涤吸收瓶3次，洗涤液分别并入容量瓶中，用吸收液形瓶中，加入12mL硝酸-盐酸混合溶液(见5.6)和2mL过氧化氢(见5.4),静置后，在电热板上微5(见5.4),加热蒸至近干后冷却。加入5mL硝酸溶液(1+9)(见5.7)稍热溶解，用慢速定量滤纸将溶液过滤至烧杯中，并用1%硝酸溶液(见5.8)反复冲洗石英纤维滤膜残渣至少3次，待滤液冷却至室温后转移至50mL容量瓶用吸收液(见5.5)定容。将同批次的两张石英纤维滤膜参照7.4的步骤制备成实验室空白样品，将2瓶80mL吸收液(见取6个50mL容量瓶，按表1配制铅校准系列。用1%硝酸溶液(见5.8)稀释至刻度线，混匀。表1铅校准系列0号1号4号5号06将空白及制备好的试样导入石墨炉原子吸收分光光度计中，按照校准曲线测定时的仪器工作条件和操作步骤，测定试样的吸光度。如果试样浓度超过校准曲线浓度范围，应用吸收液(见5.5)稀释后9.1结果计算根据所测的吸光度值，由线性回归方程计算出试样和空白样品中铅的浓度，并由式(1)计算标准状态下烟气中铅的总浓度(6%O₂)。M——旋风分离器灰样总质量，g;t——干烟气流量计温度，℃;10检出限每批次样品至少应制备和测试两个实验室空白样品和两个全过程空白样品，其测定结果不应高于73号吸收瓶中的铅占3个吸收瓶总铅量的比例不应高于20%,否则需在4号吸收瓶前3号吸收瓶8(资料性附录)干燥温度与时间灰化温度与时间原子化温度与时间清洗温度与时间原子化阶段是否停气是9铅测试准确度实验。实验室内相对误差分别为-6.12%～7.56%,2.75%～12.6%,6.44室内相对误差分别为-6.50%～0.33%,-0.27%～9.07%,-1.63%～3.83%,相