TGXAS-海洋沉积物 类固醇激素的测定的测定 高效液相色谱-串联质谱法

T/GXAST/GXASXXXX—XXXXFORMTEXT     XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施广西标准化协会发布 海洋沉积物类固醇激素的测定高效液相色谱-串联质谱法MarineSedimentDeterminationofsteroidhormones海洋沉积物类固醇激素的测定高效液相色谱-串联质谱法MarineSedimentDeterminationofsteroidhormonesSolidphaseextraction-Highperformanceliquidchromatographymassspectrometricmethod（征求意见稿）CCSZ10T/GXASXXXX—XXXX

（规范性）

精密度和正确度表B.1规定了方法重复性、再现性等精密度指标。表B.2规定了方法正确度指标。方法的精密度化合物名称精密度统计结果加标浓度(µg/kg)总均值(µg/kg)实验室内相对标准偏差％实验室间相对标准偏差％重复性限r(µg/kg)再现性限R(µg/kg)诺龙（Nondrolone）21.64.7%～12.2%21.30.41.043.21.4～11.3%16.60.51.5108.02.0～10.1%16.51.43.9雄烯二酮（Androstensdione）21.51.9～6.4%28.30.21.243.43.3～8.3%34.10.73.3108.96.6～11.8%31.82.38.2表睾酮（Epitestosterone）21.65.0～14.3%25.00.41.243.23.5～16.3%12.90.81.5109.04.4～10.5%23.92.66.5甲睾酮（17-Methyltestosterone）21.75.0～14.3%13.90.40.843.82.4～10.1%15.00.81.8108.44.4～11.4%16.31.94.2炔诺酮（Norethindrone）21.64.9～11.4%20.50.41.043.52.9～16.8%12.90.81.4107.54.7～12.8%11.22.02.9孕酮(黄体酮)（Progesterone）21.74.1～10.9%26.40.31.343.64.2～8.6%20.70.62.2108.23.4～10.2%26.11.76.2甲地孕酮（Megetrol）21.64.6～14.0%23.70.41.243.35.3～12.8%20.40.82.0108.03.5～12.3%21.31.85.1甲羟孕酮（Medroxyprogesterone）21.64.6～13.6%24.10.51.243.44.4～8.4%18.30.61.8108.34.7～12.3%21.32.25.4可的松（Cortisone）21.74.5～17.2%21.10.51.143.36.7～11.3%14.20.91.5108.64.3～12.1%18.92.15.0氢化可的松（Hydrocortisone）21.66.5～10.8%25.10.31.243.02.4～11.7%16.80.61.5108.04.6～8.2%17.41.54.2方法的精密度化合物名称精密度统计结果加标浓度(µg/kg)总均值(µg/kg)实验室内相对标准偏差％实验室间相对标准偏差％重复性限r(µg/kg)再现性限R(µg/kg)地塞米松（Dexamethason）21.76.1～9.5%20.00.41.043.17.2～13.7%19.10.81.8107.87.3～12.4%18.92.04.5雌酮（Estrone）21.82.6～10.2%22.50.31.243.04.2～11.3%19.30.71.7109.36.1～11.5%13.22.34.117-α雌二醇（17-alpha-Estradiol）21.68.2～10.9%20.70.51.143.44.4～13.2%22.20.82.2109.85.8～11.0%16.42.55.117β-雌二醇（17-beat-Estradiol）21.97.2～11.7%16.90.51.043.65.3～10.0%19.10.72.0109.06.2～9.5%19.82.05.3雌三醇（Estriol）21.85.8～8.8%18.40.41.043.34.8～10.2%18.00.71.8108.47.1～22.6%19.92.45.2表B.2方法的正确度化合物名称加标量ng加标回收率范围％P％诺龙（Nondrolone）1058.8～10379.3±34.52063.3～93.878.9±25.05063.1～99.179.8±26.4雄烯二酮（Androstensdione）1049.7～99.774.6±41.42063.8～12985.3±57.65049.1～11789.2±56.7表睾酮（Epitestosterone）1054.5～11281.9±41.32074.0～10690.4±23.95056.6～11690.4±42.9甲睾酮（17-Methyltestosterone）1069.3～99.785.6±24.32075.6～11496.0±28.65066.0～90.483.8±27.5炔诺酮（Norethindrone）1060.3～10278.3±30.12068.7～10085.1±21.25064.7～89.878.1±19.6表B.2方法的正确度化合物名称加标量ng加标回收率范围％P％孕酮（Progesterone）1059.5～11685.9±46.02070.7～12289.6±37.05054.8～11781.9±42.9甲地孕酮（Megetrol）1060.3～95.879.9±36.62065.7～10782.7±33.05058.9～10879.8±34.0甲羟孕酮（Medroxyprogesterone）1056.9～10382.1±37.82066.9～11084.7±31.05063.4～11083.4±35.4可的松（Cortisone）1062.8～11284.5±38.42068.1～10282.4±22.65066.2～11486.2±32.7氢化可的松（Hydrocortisone）1065.3～11779.2±40.62062.2～98.275.4±25.75062.9～10080.5±27.9地塞米松（Dexamethason）1066.3～10882.2±31.32061.7～10577.7±29.85065.6～10678.0±29.1雌酮（Estrone）1066.2～12190.7±40.92065.5～10476.1±30.05080.0～11093.3±24.917-α雌二醇（17-alpha-Estradiol）1072.0～11591.5±37.92068.8～11784.4±37.35073.2～11698.2±3