(高清版)GB∕T 20975.36-2020 铝及铝合金化学分析方法 第36部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS77.120.10GB/T20975.36—2020铝及铝合金化学分析方法第36部分：银含量的测定火焰原子吸收光谱法国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T20975.36—2020 ——第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法； GB/T20975.36—2020本部分为GB/T20975的第36部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分起草单位：广东省工业分析检测中心、有色金属技术经济研究院、北京有色金属与稀土应用司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、东北轻合金有限责任公司、广东省韶关市质量计量监督检测所。GB/T20975.36—2020铝及铝合金化学分析方法第36部分：银含量的测定火焰原子吸收光谱法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安1范围GB/T20975的本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定铝及铝合金中银含量。本部分适用于铝及铝合金中银含量的仲裁测定。火焰原子吸收光谱法测定范围：0.0050%~2.00%。下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。4方法提要5试剂5.1盐酸(p=1.19g/mL)。5.2硝酸(p=1.42g/mL)。5.3盐酸(1+1)。5.4硝酸(1+1)。5.5盐酸(1+4)。5.6银标准贮存溶液：称取0.5000g银(WAg≥99.99%)置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸(5.4),12GB/T20975.36—20205.7银标准溶液：移取10.00mL银标准贮存溶液(5.6)于200mL容量瓶中，加入20mL硝酸(5.2),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg银。原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯。仪器应满足下列条件： 特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于0.03μg/mL。——精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。——工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.70。将样品加工成不大于1mm的碎屑。8分析步骤8.1试料称取质量(m)为0.20g试样(第7章),精确至0.0001g。8.2平行试验平行做两份试验，取其平均值。8.3空白试验随同试料(8.1)做空白试验。8.4.1将试料(8.1)置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸(5.3),盖上表面皿，待剧烈反应停止后，加入1mL硝酸(5.2),加热至试料溶解，煮沸除去氮氧化物，取下，冷却至室温，加入15mL盐酸(5.1)。将溶液移入100mL容量瓶(V₀)中，用水稀释至刻度，混匀。按表1分取试液(V₁)于适量容量瓶(V₂)中，用盐酸(5.5)稀释至刻度，混匀。0.0050～0.10>0.10～0.50>0.50～1.00>1.00～2.00GB/T20975.36—2020空白试液和试料溶液的吸光度，从工作曲线上查出空白溶液中银浓度(po)和测量试液中银浓度(p)。与系列标准溶液同时测定。8.5工作曲线的绘制8.5.1移取0mL、0.20mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL银标准溶液(5.7),置于一9试验数据处理银含量以银质量分数wAg计，按式(1)计算：…………p——自工作曲线上查得测量试液中银的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);Po——自工作曲线上查得空白试验中银的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);V₀——试液溶液定容体积，单位为毫升(mL);V₂——分取试液定容体积，单位为毫升(mL);m——试料的质量，单位为克(g);银含量<1.00%时，计算结果保留两位有效数字；银含量≥1.00%时，计算结果表示至小数点后两位。数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3。10精密度10.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%,重复性限r按表2数据采用线性内插法和外延法求得。WAg/%10.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果