T-QGCML 4025-2024 N-乙酰吗啉标准规范

ICS71.100.99N-Acetylmorpholine2024-04-08发布IT/QGCML4025—2024前言 2规范性引用文件 3术语和定义 4要求 5试验方法 26检验规则 47标志、包装、运输和贮存 4T/QGCML4025—2024本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由四川精事达科技有限公司提出。本文件由全国城市工业品贸易中心联合会归口。本文件起草单位：四川精事达科技有限公司、四川省精细化工研究设计院、成都科宏达科技有限公司、深圳市江川医药技术有限公司。本文件主要起草人：陈郁、李世荣、何红莲、蔡业华、赵启龙、曾斌、郭双清、王秀丽、张豫红、张继甫、李洋、邱富强、赖俊材、马丙松。本文件为首次发布。1T/QGCML4025—2024N-乙酰吗啉本文件规定了N-乙酰吗啉的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本文件适用于以乙酸和吗啉为原料合成的N-乙酰吗啉，可用作有机合成过程中作溶剂及聚酯塑料的发泡催化剂等农药中间体，也可用于脱除酸性气体。分子式：C6H11NO2相对分子量：129.16（按2019年国际相对原子质量）结构式：2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722化学试剂气相色谱法通则3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4要求4.1外观无色或浅黄色透明液体，无机械杂质。4.2技术指标应符合表1的规定。2T/QGCML4025—2024表1技术指标N-乙酰吗啉的质量分数/%≥水分的质量分数/%≤5试验方法5.1一般规定除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682—2008规定的三级水。5.2外观的评定将样品放入具塞比色管中，在阳光下或日光灯下目测。5.3N-乙酰吗啉、乙酸、吗啉质量分数的测定5.3.1仪器和设备5.3.1.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，能进行毛细管柱分析的气相色谱仪。整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的有关规定。5.3.1.2记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站。5.3.1.3微量注射器：10μL。5.3.2试剂和材料5.3.2.1氢气：体积分数不小于99.99%。5.3.2.2氮气：体积分数不小于99.99%。5.3.2.3零级空气。5.3.3色谱操作条件5.3.3.1色谱测定条件如下：a)色谱柱：100%二甲基聚硅氧烷；b)柱内径：0.53mm；c)液膜厚度：5μm；d)检测器：火焰离子化检测器；e)柱温：180℃;f)检测器温度：260℃;g)汽化室温度：270℃;h)柱流量：4.8mL/min；i)分流比：20；j)进样量：0.2μL。5.3.3.2其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件也可使用。3T/QGCML4025—20245.3.4色谱图典型色谱图见图1。图1色谱示意图5.3.5测定步骤按操作条件调整仪器，基线稳定后，进样，测量各组分的峰面积。5.3.6结果计算N-乙酰吗啉、乙酸、吗啉的质量分数以ω1计,按公式（1）计算：式中：Ai——样品中i组分的峰面积；i——样品中各组分峰面积之和；ω2——样品中水分的质量百分比。计算结果保留到小数点后两位。5.3.7允许差N-乙酰吗啉的质量分数的两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.20%，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。5.4水分的测定按GB/T6283的规定执行。4T/QGCML4025—20246检验规则6.1检验分类分为出厂检验和型式检验。6.2组批在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一个组批。6.3抽样采样按GB/T6678、GB/T6680的规定进行，所采试样总量不得少于500mL，将样品混匀后分别装于2个清洁、干燥的试剂瓶中，贴上标签并说明产品名称、批号、采样日期、采样人姓名，一瓶供分析检验用，另一瓶保存备查。6.4出厂检验6.4.1产品出厂前，应经生产厂质量检验部门检验合格后方可出厂。6.4.2出厂检验项目为第4章中的全部项目。6.5型式检验6.5.1有下列情况之一时应进行型式检验：a)新产品试制鉴定时；b)正常生产后，如原料、工艺、设备有较大变化，可能影响产品性能时；c)产品停产半年以上恢复生产时；d)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时。6.5.2型式检验项目为第4章中的全部项目。6.6判定规则检验结果的判定按GB/T8170—2008中修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本文件要求时，则应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本文件要求，则整批产品应为不合格。7标志、包装、运输和贮存7.1标志7.1.1产品包装桶上应有清晰、牢固的标志，其内容至少包括：a)产品名称；b)厂名；c)厂址；d)商标；e)批号和/或生产日期；f)质量等级；g)净含量；5T/QGCML4025—2024h)执行标准编号。7.1.2每批出厂的产品应附有质量合格证明。内容至少包括：a)生产厂名称；b)产品名称；c)批号和/或生产日期；d)