YST 1075.8-2015 钒铝、钼铝中间合金化学分析方法 第8部分：钼、铝量的测定 X-荧光光谱法

中华人民共和国有色金属行业标准X-荧光光谱法中华人民共和国工业和信息化部发布I ——第4部分：钒量的测定 本部分为YS/T1075的第8部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。1X-荧光光谱法元素质量分数/%MoAl9.00～50.00样品用氢氟酸、硝酸溶解。经红外灯烘干后，再用合适的熔剂按一定比例熔铸成适合于X-荧光光谱仪测量的试料熔片。在选定的仪器测量条件下测量试料熔片中待测元素特征谱线的X射线荧光强3.4氩气甲烷混合气体：含体积分数为90%的氩气和体积分数为10%的甲烷。3.5硝酸(p=1.42g/mL),优级纯。3.6氢氟酸(p=1.15g/mL),优级纯。3.7三氧化钼(WMoo₂≥99.99%):使用前在105℃干燥2h。3.8三氧化二铝(wAl₂o₃≥99.99%):使用前在105℃干燥2h。4.1波长色散X-荧光光谱仪。4.2熔样皿：用铂合金(95%铂+5%金)制成，体积>30mL。4.3铸型皿：用铂合金(95%铂+5%金)制成。4.4自动熔样炉：能加热至1050℃,控温精度在±5℃。2称取0.2000g试样，精确至0.0001g。始熔融，熔融温度为1050℃,静止熔融5min,摇摆1使用高纯氧化物配制校准样品。具体配制方法见附录A。用仪器所配软件，用标准样品中该元素的含量值和测得的X射线荧光强度计算出校准曲线参数，见式(1):w;=a×I;+b…………(1)w;——校准样品中测量元素i的参考值，%;I;——测量元素i的X射线荧光强度；3选择合适的试料熔片作为漂移校正熔片进行仪器的漂移校正，校正的间隔时间根据仪器的稳定性根据测出的试料熔片中各元素特征谱线的X射线荧光强度，按校准方程计算出各成分的含量。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线元素wrMo62.2384.3490.33Al47.1629.08在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线元素wRMo62.2384.3490.334元素WRAl47.160.9237.270.8929.080.800.699.000.568试验报告——使用的标准(包括发布或出版年号); 5(资料性附录)校准样品配制根据设定的校准样品中钼、铝的质量分数，分别计算出所需各成分的质量，校准样品总质量等于试料量，见表A.1。称取相应质量的三氧化二铝(3.8)、三氧按6.3操作加入各类熔剂制成标准玻璃熔片。表A.1铝钼标样配置参考称样质量单位为克标样三氧化二铝质量三氧化钼质量AlMo400.226.70.1200AlMo450.20780.1350AlMo500.18900.1500AlMo550.17010.1651AlMo600.15120.1801AlMo650.13230.1951AlMo700.11340.2101AlMo750.09450.2251AlMo800.07560.2401AlMo850.05670.2551AlMo900.03780.27016(资料性附录)仪器参考工