DL∕T 422-2015 火电厂用工业合成盐酸的试验方法VIP

备案号：50754-2015代替DL/T422.1～DL/T火电厂用工业合成盐酸的试验方法国家能源局发布前言 Ⅱ 2规范性引用文件 1 4工业盐酸含量的测定——容量法 5工业盐酸中铁含量的测定方法 26灼烧残渣的测定质量法 37游离氯含量的测定 48砷含量的测定(砷斑法) 59硫酸盐含量的测定 610检验规则、采样方法及安全注意事项 7 化学试剂标准滴定溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备优等品一等品合格品铁(以Fe³+计)的质量分数2DL/T422—2015甲基橙指示剂：0.1%溶液，按照GB/T602配制。向容积为250mL具塞锥形瓶中加入15mL二级试剂水，称重(称准至0.001g);吸取1.5mL试样，置于同一锥形瓶中，再称重(称准至0.001g),两次称量值之差记为试样质量m。用量筒量取80mL二级试剂水加入锥形瓶中，摇匀后加1滴～2滴0.1%甲基橙指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定，溶液由红色变为橙色即为终点。记录所消耗氢氧化钠标准溶液的体积V。4.4结果的计算总酸度以氯化氢(HC1)的质量分数w)计，数值以%表示，按式(1)计算：平行测定结果之差的绝对值不应大于0.2%。用盐酸羟胺将试样中Fe³+还原成Fe²+,在pH值为4.5缓冲溶液中，与菲啰啉反应生成橙红色络合4Fe³++2NH₂OH4Fe²++N₂O+4H*+H₂O5.2试剂5.2.3盐酸羟胺溶液(100g/L):称取10g盐酸羟胺，加少量二级试剂水，待溶解后用二级试剂水稀释至100mL,摇匀贮于棕色瓶中。5.2.5乙酸-乙酸铵缓冲溶液：称取100g乙酸铵(分析纯)溶于100mL二级试剂水中，加200mL冰乙5.2.6铁标准贮备溶液(100mg/L):按GB/T602配制。5.2.7铁标准工作溶液(10mg/L):准确量取10mL的100mg/L铁标准贮备溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释10倍，该溶液使用前配制。5.3仪器分光光度计(可在510nm波长使用)。5.4分析步骤根据试样铁含量按表2量取铁标准工作溶液注入一组50mL容量瓶中，分别加入二级试剂水3表2铁标准工作曲线的制作23456024680向容量瓶中加入1.0mL盐酸羟胺溶液，摇匀静置5min,加5后，慢慢滴加氨水至刚果红试纸由蓝色变为紫红色(pH值为3.8～4.1)。再加5mL乙酸-乙酸铵缓冲溶以所测吸光度值和相应的铁含量绘制标准工作曲线。试样的制备。吸取8.0mL试样，移入内装50mL二级试剂水的100mL容量瓶中，稀释至满刻度，摇匀。用相对密度换算成质量或称重，质量记为m₁(g)。从中吸取10mL试液于50mL容量瓶中。空白试验不加试样，加10mL盐酸溶液(5.2.1),采用与测定试样完全相同的分析步骤同时进行空白试验。按照5.4.1条进行显色并测定吸光度值，根据标准曲线查出试样含铁的微克数，记为m₂(μg)。5.5结果的计算铁含量以(Fe³+)的质量分数a₂计，数值以%表示，按式(2)计算：5.6允许差平行测定结果之差的绝对值不大于0.0005%。6灼烧残渣的测定质量法6.1方法概要蒸发一份称好的试样，用硫酸处理，使盐类转变为硫酸盐，在(800±50)℃下灼烧后，称重。6.2试剂6.3仪器高温炉，可控温度(800±50)℃。6.4分析步骤6.4.1试样将瓷坩埚在(800±50)℃下灼烧15min,冷却，置于干燥器内冷却至室温，称量(精确到0.0001g)。用此瓷坩埚称取约50g样品(精确到0.01g)。4加1mL硫酸(6.2)加热至干，然后将瓷坩埚放入高温炉中，炉温控制(800±50)℃,灼烧15min。灼烧残渣应以残渣的质量分数w₃计，数试样溶液加入碘化钾溶液，析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴量取样品约25mL,置于内装约50mL水并已称重(精确到0.01g)的锥形瓶(7.3.1)中，称量(精游离氯以氯(Cl-)的质量分数w₄计，数值以%表示，按式(4)计算：58砷含量的测定(砷斑法)1—100mL锥形瓶；2—吸收管；3—吸收管帽6向试样(8.4.1)中加23mL水、4mL盐酸(8.2.1)、5mL碘化钾溶液(8.2.3)和5mL氯化亚锡溶液(8.2.4)。室温下静置10min。再加入2g锌粒(8.2.2),立即按图(见图1)将已装好乙酸铅棉花(8.2.7)和溴化汞试纸(8.2.8)的检定管连接好，于室温下在暗处放置1h～2h。加2mL盐酸(8.2.1)和2.0mL砷标准溶液(8.2.6)于100mL锥形瓶中，然后按规定进行。9硫酸盐含量的测定9.1方法概要将试样蒸发至干，用盐酸溶液溶解残渣，用甘油-乙醇混合溶液做稳定剂，加入氯化钡制得的悬浮9.2试剂9.2.1二水氯化钡。9.2.2甘油-乙醇混合液：1+2。9.2.3盐酸溶液：1mol/L。9.3仪器分光光度计(同上)、磁力搅拌器。9.4分析步骤按表3量取硫酸盐标准溶液(9.2.4)分别置于6个50mL的容量瓶中。表3硫酸根标准工作曲线的制作123456050向每个容量瓶中分别加入3mL盐酸溶液(9.2.3)和5mL甘油-乙醇混合液(9.2.2),用水稀释在室温下，静置10min。用2cm的比色皿，在波长450nm处，用空白以硫酸盐含量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制称取约20g样品(精确到0.01g),置于蒸发皿中，在盐酸溶液(9.2.3)溶解残渣物，全部移入50mL容量瓶中。不加试样，采用与测定试样完全相同的分析步骤进行空白试验。加5mL甘油-乙醇混合液(9.2.2),用水稀释至刻度，摇匀。7硫酸盐含量以硫酸盐(SO2-)的质量分数os计，数值以%表示，按式(5)计算：平行测定结果之差的绝对值不大于0.001%。10.1.1工业用合成盐酸用槽车或贮槽装运时，应从上、中、下三处(上部离液面1/10液层、下部离底部1/10液层)取出总样量不少于500mL的等量试样，混匀。10.1.2取样时应在试样瓶上应说明生产厂名称、产品名称、类型、批号或槽车号、取样日期及取样人10.1.3检验结果有一项指标不符合规定时，应重新自两倍量的桶中或槽车中采取试样进行复验。复验工业盐酸具有腐蚀性，操作时应穿防护服、戴防护眼镜和胶皮手套，使用相应的劳火电厂用工业合成盐酸的试验方法代替DL/T422.1～DL/T