食品样本的采集保存和处理

食品样本的采集、保存和处理主要内容食品样本的采集和保存食品样品的制备和前处理食品样品的纯化和浓缩食品样品的采集和保存总体、个体与样本的概念

总体(population〕：具有共同性质的个体所组成的物体。也可以简述为检验对象的全体。总体容量：构成总体的所有个体的总数，以N表示。个体：组成总体的每个单元。样本〔品〕(sample)：从总体中抽取的，作为总体代表的个体所组成的物体。这局部个体的数目以n表示，称为样本容量。食品样本的采集原那么：所采集样品对总体有充分的代表性；采样过程中应设法保持食品原有的理化性质，防止待测成分的损失和污染。注意：首先样本容量应到达一定的要求；此外，采样时应尽量使处于不同方位、不同层次的个体样品都有均等的被采集的时机。食品样本的采集方法：随机采样注意：随机≠随意，随机就是要保证所有物料各个局部被抽到的可能性均等。代表性采样实际中多采用二者结合的方法。注意：采集数量应以满足检验工程对样品量的需要〔一式3份，供检测、复检、备查用〕。不同食品的的采样方法固态食品1)大包装固态食品每个包装样品用三层〔上、中、下〕五点〔周围四点和中心〕法采样，然后充分混合，再缩减至所需量。2〕小包装食品3〕散装固体食品液态及半固态食品组成不均匀的食品采样件数＝2总件数To取样方法：固体样品，常采用四分法取样。液体样品，如牛奶、葡萄酒、植物油等，常采用虹吸法〔或用长形吸管〕按不同深度分层取样，并混匀。Back食品样品的保存原那么：食品样品的保存方法：1〕用－15℃低温冰箱保存。2〕放入无菌密闭容器〔如聚乙烯袋或瓶〕中保存。3〕充入惰性气体〔如氮气〕置换出容器中的空气。食品样品的制备和前处理样品的前处理目的食品样品在分析前，要进行适当的制备和前处理，目的在于除去干扰成分，使样品具有均匀性和代表性，适合分析要求，从而获得可靠的分析结果。原那么：①消除干扰因素；②完整保存被测组份；③使被测组份浓缩，以获得可靠的分析结果。样品的制备：指对采集的样品进行粉碎、混匀、缩分等过程，主要包括：除去非食用局部除去机械杂质均匀化处理样品制备样品制备原那么取样要均匀，样品数量应符合检验工程的需要〔也分成三份，分别供检验、复验及备查使用〕。防止取样用具及容器污染。防止人为倾向性。快速取样与送检。做好详细记录。食品样品的前处理样品的前处理〔pretreatmentofsample〕：指食品样品在测定前消除干扰成分，浓缩待测组分，使样品能满足分析方法要求的操作过程。干法灰化湿法消化浸提法溶剂萃取法常压蒸馏法减压蒸馏水蒸汽蒸馏吸附色谱分离分配色谱分离离子交换色谱分离磺化法和皂化法沉淀分离法掩蔽法常压浓缩法减压浓缩法无机化处理溶剂提取法蒸馏法色层别离法化学别离法浓缩样品的前处理方法无机化处理——无机元素的检测湿消化法(wetdigestion)指在适量的食品样品中，参加氧化性强酸，然后在一定温度条件下反响，破坏食品中的有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物的方法。优点：有机物分解速度快，加热温度较干灰化法低，可减少待测成分的挥发损失。缺点：试剂用量大，有时空白值比较高，消化过程中会产生大量有害气体。TO湿消化法中常用的氧化性酸高氯酸：冷的高氯酸无氧化性，加热后是强的氧化剂。氧化性比硝酸和硫酸强，对复原性较强的有机物如酒精、甘油、脂肪、糖类和次磷酸及其盐因反响剧烈而发生爆炸，几乎可以分解所有有机物，但一般不宜单独使用。硝酸：沸点较低，易挥发，氧化能力不持久，常与其他酸配合使用。硫酸：沸点高(338℃)，热的浓硫酸具有一定的氧化性，对有机物有强烈的脱水作用，并使其碳化，进一步氧化成二氧化碳和水。back常用的湿消化方法消化操作本卷须知消化所用的试剂(酸及氧化剂)应采用分析纯或优级纯试剂。硝酸和高氯酸的沸点较低，温度过高，消化时间过长时硝酸可能被耗尽，此时高氯酸与未消化的有机物发生剧烈反响可能发生燃烧或爆炸，可以加少量硫酸以提高沸点，防止烧干。含酒精、甘油、油脂、糖类、大量磷酸盐等样品时慎用。干灰化法

食品样品放在坩埚中，先在电炉上加热使样品脱水、炭化，再置于500-600℃的高温炉中灼烧灰化。使样品中的有机物氧化分解成二氧化碳、水和其他气体而挥发，留下无机物供测定。优点：能处理较多的样品，提高检出率；不加试剂，空白值较低；适用范围广，操作简单。缺点：灰化时间长、敞口高温导致被测成分挥发；坩埚对被测成分的吸留致使某些成分的回收率低。干法灰化方法提高干灰化法回收率的措施溶剂提取法(solventextraction)依据相似相溶的原那么，用适当的溶剂将某种待测成分从固体样品或样品浸提液中提取出来，而与其他基体成分别离，是食品理化检验中最常用的提取别离方法之一，溶剂提取法一般可分为浸提法和液-液萃取法。浸提法利用样品中各组分在某一溶剂中溶解度的差异，用适当的溶剂将食品样品中的某种待测成分浸提出来而与样品基体别离：振荡浸渍法捣碎法索氏提取法超声波提取液-液萃取法利用溶质在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同，将待测物从一种溶剂转移到另一种剂中，而与其他组分别离，是一种常用的别离方法。挥发法与蒸馏法利用待测成分的挥发性或通过化学反响将其转变成为具有挥发性的气体，而与样品基体别离，经吸收液或吸附剂收集〔如扩散皿〕后用于测定，也可直接导入检测仪测定。这种别离富集方法，可以排除大量非挥发性基体成分对测定的干扰。包括：扩散法(如肉制品中挥发性盐基氮的测定)、顶空法、蒸馏法、吹蒸法、氢化物发生法。色谱别离法(chromatographicseparation)利用物质在流动相与固定相两相间的分配系数差异，当两相作相对运动时，组分两相间进行屡次分配，分配系数大的组分迁移速度慢，反之那么迁移速度快，从而实现各组分的别离。分配系数＝溶质在固定相中的浓度溶质在流动相中的浓度色谱别离法(chromatographicseparation)色谱法又被称为层析法，其别离效率高，能使多种性质相似的组分彼此别离，是食品理化检验中一类重要的别离方法。根据操作方式不同，可以分为柱色谱法、纸色谱法和薄层色谱法等。〔也称柱层析、纸层析、薄层层析〕柱色谱法(columnchromatography)

将固定相填装于柱管内制成色谱别离柱，在柱内进行别离。常用的固定相有硅胶、氯化铝、硅镁吸附剂以及离子交换树脂等。该法操作简便，柱容量大，适用于微量成分的别离和纯化。例如采用荧光法测定食品中的维生素B2时，利用硅镁吸附剂柱将维生素B2与杂质别离。纸色谱法(paperchromatography)以层析滤纸作为载体，滤纸上吸附的水作为固定相，将样品液点在层析滤纸的一端，然后用展开剂展开，到达别离目的。例如纸色谱法用于食品中人工合成色素别离鉴定。薄层色谱法(thinlayerchromatography,TLC)

将固定相均匀地涂铺于玻璃、塑料或金属板上形成薄层，在薄层板上进行色谱别离的方法。将待测的样液点在薄层板上展开，使待测组分与样品中的其他组分别离。例如食品中黄曲霉毒素B1,就是采用薄层色谱法别离后用荧光法检测。固相萃取法(solidphaseextraction,SPE)固相萃取法(solidphaseextraction,SPE)该方法简便快速，使用有机溶剂少，在痕量别离中应用广泛。根据别离原理不同可分为吸附、分配、离子交换、凝胶过滤、鳌合和亲和固相萃取。固相微萃取法

(solidphasemicro-extraction,SPME)是根据有机物与溶剂之间“相似相溶〞的原理，利用石英纤维外表的色谱固定液对待测组分的吸附作用，使试样中的待测组分被萃取和浓缩，然后利用气相色谱仪进样器的高温，高效液相色谱或毛细管电泳的流动相将萃取的组分从固相涂层上解吸下来进行分析的一种方法。固相微萃取法(SPME)超临界流体萃取

(supercriticalfluidextraction,SFE)透析法(dialysis)

利用高分子物质不能透过半透膜，而小分子或离子能通过半透膜的性质,实现大分子与小分子物质的别离。例如，测定食品中的糖精钠含量时，可将食品样品装入玻璃纸的透析膜袋中，放在水中进行透析。沉淀别离法(precipitationseparation)利用沉淀反响进行别离的方法。在试样中加人适当的沉淀剂，使被测成分或干扰成分沉下来，经过滤或离心到达别离目的。如测定食品中的亚硝酸盐时，先参加碱性硫酸铜或三氯乙酸等沉淀蛋白质，使水溶性的亚硝酸盐与蛋白质别离。酶水解法主要用于组织蛋白、轭合物与结合物的水解，使被测成