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第十单元化学实验第2节物质的分离和提纯【高考考情分析】物质的检验、分离和提纯方法是化学实验的基础知识与技能,是历年高考的重点与热点内容之一。在综合实验题、工艺流程题或者选择题中通常会涉及气体的除杂(包括干燥)试剂及实验装置或操作、离子的除杂试剂及操作、有机混合物的分离仪器及操作(分液、蒸馏等)。物质检验类试题主要涉及气体的检验、离子的检验等;物质的鉴别主要有无机化合物(如盐)的鉴别、有机化合物的鉴别等。【基础知识复习】一、分离、提纯1.分离、提纯的区别①物质的分离:根据混合物中各物质通过物理变化或化学变化,将彼此分开的过程,分开后各自要恢复到原来的状态。②物质的提纯:把混合物中杂质除去,以得到纯净物的过程,如果杂质发生了化学变化,不必恢复为原来的状态。2.分类提纯的原则二、分离提纯混合物的常用物理方法过滤适用范围分离难溶性固体和液体的混合物注意事项①使用玻璃棒引流,作用是防止液体溅出或冲破滤纸;②一贴:滤纸紧贴漏斗内壁;二低:滤纸边缘低于漏斗边缘、液面低于滤纸边缘三靠:烧杯尖嘴紧靠玻璃棒、玻璃棒底端紧靠三层滤纸、漏斗颈尖嘴紧靠烧杯内壁蒸发适用范围分离可溶性固体和液体的混合物注意事项①蒸发皿中的液体不能超过其容积的;②蒸发过程中必须用玻璃棒不断搅拌,目的是防止局部温度过高而使液体飞溅;③当出现大量固体时,应停止加热,用余热蒸干升华适用范围分离其中一种组分易升华的固体混合物注意事项分离NaCl中的I2可用升华法,但分离NH4Cl中的I2不能用该法
萃取和分液适用范围①萃取:利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度不同,使该物质从溶解度较小的溶剂转移到溶解度较大的溶剂中②分液:分离两种液体不互相溶且易分层注意事项①萃取剂的选择条件:溶质在萃取剂中的溶解度必须远大于在原溶剂中;萃取剂必须与原溶剂互不相溶,且有一定的密度差别;萃取剂与原溶剂和溶质不反应;②分液时下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出。蒸馏适用范围①分离沸点相差较大的液体混合物;②除去水中或其他液体中的难挥发或不挥发物质
注意事项①使用前要检查装置气密性;②蒸馏烧瓶需垫石棉网加热;③蒸馏时液体体积应占蒸馏烧瓶容积的;④温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处;⑤冷凝水方向为下口进上口出渗析适用范围分离提纯胶体与小分子(或离子)组成的混合液。注意事项要不断更换烧杯中的蒸馏水(或用流动水)以提高渗析效果盐析适用范围利用蛋白质在加某轻金属盐或铵盐[如Na2SO4、(NH4)2SO4等]时,其溶解度降低而析出的性质来分离的方法。注意事项盐析后过滤【创新与探究】过滤装置的创新——抽滤由于水流的作用,使装置a、b中气体的压强减小,故使过滤速率加快。蒸馏、冷凝装置的创新应用由于冷凝管竖立,使液体混合物能冷凝回流,若以此容器做反应容器,可使反应物循环利用,提高了反应物的转化率。洗气装置的创新——双耳球吸收法由于双耳球上端球形容器的容积较大,能有效地防止倒吸。故该装置既能除去气体中的气态杂质,又能防止倒吸。三、物质分离、提纯常用的化学方法方法原理杂质成分①沉淀法将杂质离子转化为沉淀Cl-、SO、CO及能形成沉淀的阳离子②气化法将杂质离子转化为气体CO、HCO、SO、HSO、S2-、NH③酸碱溶解法利用酸或碱将杂质溶解除去用盐酸除去SiO2中的CaCO3④洗气法将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体让混合物通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl⑤氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2,用热的铜粉除去N2中的O2⑥热分解法加热使不稳定的物质分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等⑦电解法利用电解原理除去杂质含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极,含M的盐溶液作电解质溶液⑧水解法利用水解反应除去杂质可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl3【高考追踪】——高考常考物质的除杂方法主要成分所含杂质除杂质试剂主要操作方法N2O2灼热的铜丝网COCO2NaOH溶液洗气CO2CO灼热CuOCO2HCl饱和的NaHCO3溶液洗气Cl2HCl饱和的食盐水洗气CO2SO2饱和的NaHCO3溶液洗气Al2O3Fe2O3NaOH溶液(过量),CO2过滤,加热Fe2O3Al2O3NaOH溶液过滤Al2O3SiO2盐酸,氨水过滤,加热BaSO4BaCO3稀盐酸过滤NaHCO3溶液Na2CO3CO2FeCl3溶液FeCl2Cl2FeCl3溶液CuCl2Fe、Cl2过滤FeCl2溶液FeCl3FeI2晶体NaCl加热升华NaCl晶体NH4Cl加热分解乙烷乙烯溴水洗气乙醇水新制CaO蒸馏乙烯SO2NaOH溶液洗气溴苯溴NaOH溶液分液乙酸乙酯乙酸饱和的NaHCO3溶液分液【典型例题复习】1.易错易混辨析(正确的画“√”,错误的画“✕”)。(1)用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物 ()(2)将Cl2与HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2 ()(3)除去Cu粉中混有的CuO:加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤、干燥()(4)除去CO中的CO2:将混合气体通入NaOH溶液,导管进入洗气瓶时“短进长出” ()(5)用坩埚蒸干NaCl溶液制备NaCl晶体 ()(6)用分液漏斗、烧杯、蒸馏水分离Br2和CCl4的混合物 ()答案:✕✕✕✕✕✕2.请选用适当的分离方法,分离下列混合物(填序号)。①过滤②蒸发③萃取④蒸馏⑤升华⑥分液⑦重结晶⑧盐析A从海水中获取粗食盐B从溴水中提取溴C除氯化钠溶液中的泥沙D分离固体氯化钠和单质碘E用自来水制取蒸馏水F油脂发生皂化反应后产物的分离G四氯化碳和水的分离H除去硝酸钾中混有的氯化钠答案②③①⑤④⑧⑥⑦【基本方法与技能复习】——分离、提纯混合物的物理方法的选择分离、提纯混合物时,往往要根据混合物的状态、性质等角度选择最佳的方法。(1)“固-固”混合物的分离提纯方法(2)“固-液”混合物的分离提纯方法(3)“液-液”混合物的分离提纯方法3.物质分离提纯实验中的答题规范(1)如何提取母液中的成分①在粗盐的提纯实验中,过滤,舍去不溶性杂质(滤渣)后,怎样从母液中获取NaCl固体? 。②若母液是CuSO4饱和溶液,怎样获得CuSO4·5H2O晶体?。(2)需要滤渣时,如何得到纯净的滤渣在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时,可以在混合物中
加入过量BaCl2溶液,沉淀S,然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量,试问:①怎样判断S是否沉淀完全? 。②过滤完毕后,为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)?。答案:(1)①加热蒸发,当析出大量NaCl晶体时,停止加热,利用余热蒸干
②加热蒸发,冷却结晶,过滤(2)①在上层清液中,再加入BaCl2溶液,若产生白色沉淀,说明S未沉淀完全,反之则沉淀完全②洗去可溶性杂质(Na+、Cl-等)③沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀,待水自然流下后,再重复2~3次④取最后一次滤出液少许于试管中,滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液,若产生白色沉淀,说明沉淀未洗净,反之已洗净4.现有一瓶乙二醇和丙三醇的混合物,已知它们的性质如表所示,据此将
乙二醇和丙三醇互相分离的最佳方法是 ()物质分子式熔点(℃)沸点(℃)密度(g·cm-1)溶解性乙二醇C2H6O2-11.51981.11易溶于水和酒精丙三醇C3H8O317.92901.26能跟水、酒精以任意比互溶A.萃取法B.结晶法C.分液法D.蒸馏法5.《本草纲目》记载了烧酒的制造工艺:“凡酸坏之酒,皆可蒸烧”“以烧酒复烧二次……价值数倍也”。其方法与分离下列物质的实验方法在原理上相同的是 ()A.甲苯和水B.硝酸钾和氯化钠C.乙酸乙酯和乙酸D.食盐水和泥沙答案C6.实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。下列分析正确的是 ()A.操作Ⅰ是过滤,将固体分离除去B.操作Ⅱ是加热浓缩,趁热过滤,除去杂质氯化钠C.操作Ⅲ是过滤、洗涤,将硝酸钾晶体从溶液中分离出来D.操作Ⅰ~Ⅲ总共需两次过滤答案C7.如图是分离混合物时常用的仪器,从左至右,对应的混合物分离操作方
法正确的是 ()A.蒸发、过滤、蒸馏、分液B.蒸馏、分液、蒸发、过滤C.蒸馏、过滤、蒸发、分
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