HG-T 5267-2017 生物化学试剂 L-丙氨酸

生物化学试剂L-丙氨酸2017-11-07发布2018-04-01实施II11相对分子质量：89.09(根据2013年国际相对原子质量)GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T610—2008化学试剂砷GB/T613化学试剂比旋光本领(比旋光度)测定通用方法GB/T9739化学试剂铁测定通用方法GB/T9741—2008化学试剂灼烧残渣测定通用方法GB15346化学试剂包装及标志HG/T3921化学试剂采样及验收规则含量(C₃H₇NO₂)(以干基计),w/%比旋光本领，αm(20℃,D)/[(°)·m²/kg]硫酸盐(SO₄),w/%铵(NH₄),w/%砷(As),w/%钠(Na),w/%镁(Mg),w/%钾(K),w/%钴(Co),w/%锌(Zn),w/%GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中二级水规格，样称取0.2ga-萘酚苯基甲醇，溶于乙酸(冰醋酸)中，用乙酸(冰醋酸)稀释至100mL。2称取0.3g(精确至0.0001g)于105℃±2℃干燥3h后的样品，置于干燥的锥形瓶中，溶于5mL无水甲酸中，加入50mL乙酸(冰醋酸)及4滴α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液(2g/L),用高氯酸标准滴L-丙氨酸的质量分数w₁,按公式(1)计算：V₁——高氯酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V₂——空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);ML-丙氨酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(C₃H₇NO₂)=89.09];称取5g(精确至0.0001g)于105℃±2℃干燥3h后的样品，溶于盐酸溶液(20%),移入50mL容量瓶中，用盐酸溶液(20%)稀释至近刻度，于20℃±0.5℃放置15min,稀释至刻度，摇匀。按GB/T613的规定测定。称取1g样品，溶于20mL水中。溶液应清亮，无不溶物。称取1g(精确至0.0001g)样品，置于已在105℃±2℃干燥至恒量的称量瓶中，于105℃±2℃干燥失量的质量分数w₂,按公式(2)计算：m——干燥前样品的质量的数值，单位为克(g);m₁——干燥3h后样品的质量的数值，单位为克(g)。称取2g样品，按GB/T9741—2008中4.2的规定测定，结果按GB/T9741—2008中第5章的称取0.5g样品，溶于15mL水及5mL硝酸溶液(25%)中，稀释至25mL。取5mL,稀释至标准比浊溶液的制备是取含0.02mg的氯化物(Cl)标准溶液，加入1mL硝酸溶液(25%),稀释至20mL,与同体积试液同时同样处理。5.9硫酸盐称取0.5g样品，溶于水，稀释至25mL。取5mL,稀释至20mL,加入0.5mL盐酸溶液(20%)称取1g样品，溶于10mL水中，用盐酸溶液(15%)调节溶液的pH值至2后，按GB/T9739称取2g样品，溶于10mL水中，用盐酸溶液(15%)调节溶液的pH值至4,稀释至20mL。标准比色溶液的制备是取剩余的5mL试液及含0.01mg的铅(Pb)标准溶液，稀释至15mL,与同体积试液同时同样处理。5.15其他氨基酸5.15.1仪器设备5.15.1.1层析缸。5.15.1.2薄层色谱用硅胶预制板G:(50mm～200mm)×200mm。5.15.2试验制剂制备5.15.2.1展开剂120mL正丁醇+60mL水+60mL乙酸(冰醋酸)。5.15.2.2显色剂称取2g苯并戊三酮(茚三酮),溶于100mL丙酮中，置于棕色瓶内保存。5.15.3测定方法溶液I:称取0.002g(精确至0.0001g)样品，用0.5mL水溶解。溶液Ⅱ:称取0.002g(精确至0.0001g)标准样品，用0.5mL水溶解。在薄层板下端距底边约20mm处画基线，在基线左右两端间隔10mm位置用平头微量注射器或定量毛细管分别点上述溶液I、溶液Ⅱ各5μL,点与点之间间隔10mm以上，点样扩散直径2mm~6mm,用冷风机吹干。如需多次点样，用冷风机将第一点样吹干后，再点第二点。将与层析缸的高、宽同样大小的滤纸贴于内壁，底端浸入深度约为10mm的展开剂中，密闭，保持约1h,使层析缸中溶剂蒸气达到饱和。将点好样品的薄层板平稳放入层析缸，薄层板浸入展开剂的深度约为10mm,密闭，上行展开约10cm,取出薄层板，于100℃±2℃干燥30min,冷却，用喷雾瓶喷以显色剂，于80℃±2℃加热10min,显出有色斑点。溶液I只允许显示1个斑点，比移值(Rf)应同溶液Ⅱ一致。比移值Rf,按公式(3)计算：d₁——基线至展开斑点中心的距离的数值，单位为毫米(mm);d₂——基线至展开剂前沿的距离的数值，单位为毫米(mm)。6检验规则按HG/T3921的规定进行采样及验收。7包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：