QB∕T 4585-2013 制革用中和单宁

备案号：43605-2013QB/T4585-2013制革用中和单宁Neutralizingtanninforleather-making中华人民共和国工业和信息化部发布QB/T4585-2013本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由全国皮革工业标准化技术委员会(SAC/TC252)归口。1QB/T4585-2013制革用中和单宁1范围本标准规定了制革用中和单宁的术语和定义、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮本标准适用于以酚磺酸、萘磺酸等芳香族化合物，经缩合、中和制得的制革用中和单宁。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6368表面活性剂水溶液pH值的测定电位法(GB/T6368-2008,ISO4316:1977,IDT)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T19941皮革和毛皮化学试验甲醛含量的测定(GB/T19941-2005,ISO/TS17226:2003,MOD)QB/T2412-1998皮革用化学品技术通则3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1中和能力neutralizingcapacity4要求应符合表1的规定。表1序号1外观浅棕色粉末红棕色液体2中和能力(以H₂SO₄计)/(mg/g)≥3鞣质含量/%≥4pH6.5～8.55游离甲醛/(mg/kg)≤5试验方法5.1取样及测试通则取样及测试通则应符合QB/T2412-1998中第3、4章的规定。5.3中和能力5.3.1试剂和材料5.3.1.1试验用水，符合GB/T6682中三级水的规定。2QB/T4585-20135.3.2仪器和装置5.3.2.1烧杯，150ml5.3.2.2分析天平，精确到0.0001g。5.3.2.3pH计，精度不低于0.04。5.3.2.5磁力搅拌器。5.3.3试验步骤5.3.3.1测定样品的固含量(Y),测定方法见附录A。5.3.3.2用分析天平称取(1/Yg的样品(精确到0.0001g)于烧杯中，加入100mL水后置于磁力搅拌器下，插入电极，开启搅拌，用盐酸标准滴定溶液滴定至pH为5.5时，即为终点。5.3.4计算按公式(1)计算样品的中和能力：m=V×c×49.04………………(1)m样品的中和能力，单位为毫克每克(mg/g);v+滴定时耗用的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)c盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);49.04—与1.00mL盐酸标准滴定溶液c(HC1)=0.1000mol/L相当的，以毫克表示的硫酸的5.3.5结果表示以两次平行试验结果的算术平均值作为结果，精确到1mg/g。5.4鞣质含量按附录B进行检验。5.5pH按GB/T6368进行检验5.6游离甲醛按附录D进行检验6检验规则6.2出厂检验6.2.1产品出厂前应逐批进行出厂检验，检验合格方可出厂。6.2.3合格判定：上述4项指标全部合格，视为合格。6.3型式检验6.3.1检验周期a)产品结构、工艺、材料有重大改变时；b)产品长期停产后恢复生产时c)国家质量监督机构提出进行型式检验时；3QB/T4585-2013d)生产正常时，每半年至少进行1次型式检验。每批产品随机抽取3个~5个包装单位，每个包装取150g~200g。6.3.3合格判定7标志、包装、运输和贮存7.1标志7.2包装7.3运输和贮存7.3.3产品应在通风阴凉的库房存放，贮存温度在5℃~40℃,堆置时应离地和墙分别为20cm以上。7.3.4在原包装人原装、封装、原标记完好无异状)内的产品，按规定条件贮存、自生产之日起计，保质期不少于1年。4QB/T4585-2013(规范性附录)固含量的测定方法A.1仪器和装置A.1.1分析天平，精度为0.0001g。A.1.2称量瓶。A.1.3干燥箱，温度范围在50℃~800℃。A.1.4干燥器，带有密封盖子，且含有干燥剂。A.2测定称取试样约1g,精确至0.0001g,于已恒重的称量瓶(A.1.2)中，置于干燥箱(A.1.3)内，在100℃~105℃之间干燥4h,从干燥箱中取出，放到干燥器(A.1.4)中，冷却至室温，称量。A.3计算按公式(A.1)计算样品的固含量Y,以样品中固含量的质量分数计，以%表示：……(A.1)式中：m₂——烘干后称量瓶与试样的质量，单位为克(g);mo——称量瓶质量，单位为克(g);m₁——称量瓶与试样的质量，单位为克(g)。A.4结果表示以两次平行试验结果的算术平均值作为结果，精确到0.01%。5B.2仪器和装置B.2.1干燥器，带有密封盖子，且含有橙色硅胶。B.2.7虹吸装置(见图B.1),主要为玻璃柱子，长度为(90±1)mm,内径为(28±1)mm。一个合适的橡胶塞塞住玻璃柱子的窄端，一段合适的玻璃管可以插入橡胶塞中，玻璃管的底端可穿过橡胶塞。6QB/T4585-2013B.2.9霍夫曼钳。B.2.10容量瓶，1000mL。B.2.12真空过滤系统(见图B.2)。图B.2真空装置系统B.3取样及样品准备B.4.1.1粉体或固态植鞣剂用分析天平(B.2.5)称取一定量的植鞣剂(参见附录C),用60℃~80℃的热水800mL将其溶解，至(20±2)℃,加入蒸馏水(B.1.1)定容。用分析天平(B.2.5)称取一定量的植鞣剂，计算固含量。用60℃~80℃的热水800mL将其溶解，倒入1000mL容量瓶(B.2.10)中，摇晃至充分溶解。如果样品中有不溶物，可能会有少量残渣。冷却至(20±2)℃,加入蒸馏水(B.1.1)定容。7 (B.2.10)中，摇晃至充分溶解。如果样品中有不溶物，可能会有少量残渣。冷却至(20±2)℃,加入蒸馏水(B.1.1)定容。如果合成鞣剂超量(见B.4.3),减量重新配置分析液。在测试报告中记录该偏差。用分析天平(B.2,5)称取约8g的鞣剂，用40℃~50℃的热水800mL将其溶解，倒入1000mL容量加入蒸馏水(B.1.1)定容。如果合成鞣剂超量(见B.4.3),减量重新配置分析液。在测试报告中记录该偏差。用分析天平(B.2.5)称取约4g的鞣剂，用40℃~50℃的热水800mL将其溶解，倒入1000mL容量加入蒸馏水(B.1.1)定容。在虹吸装置(B.2.7)顶部放置一层脱脂棉，阻止皮粉进入管道。将带玻璃管的橡胶塞插入虹吸装置。用天平称取7g皮粉(B.1.2),将其均匀加入虹吸装置中，轻轻挤压至虹吸装置边缘。检查皮粉是将虹吸装置(B.2.7)放入一个烧杯或合适的容器中，在烧杯中加入未过滤的分析液古至漫过虹吸液速度，控制在8滴/min～10滴/mi用移液管(B.2.11)移取50mL收集液于恒重的表面皿(B.2.2)中。将表面皿置入水浴锅(B.2.3)中至水完全蒸发。将表面皿放入(102±2)℃干燥箱(B.2.4)中恒重，约(18±2)h。将虹吸装置(B.2.7)放入一个烧杯或合适的容器中，在烧杯中加入未过滤的分析液直至漫过虹吸分析液的温度应控制在(19±1)℃之间。用移液管(B.2.11)移取50mL收集液于恒重的表面皿(B.2.2)中。将表面皿置入水浴锅(B.2.3)中至水完全蒸发。将表面皿放入(102±2)℃干燥箱(B.2.4)中恒重，约(18±2)h。将表面皿取出至硅胶干燥器(B.2.1)中，15min后在分析天平(B.2.5)上称重。8QB/T4585-2013B.4.5可溶物的测定用过滤器(B.2.12)对分析液进行过滤。使用孔径为0.45μm的醋酸纤维素膜(B.2.3)。如果过滤用移液管(B.2.11)移取50mL过滤液至已经恒重的银制表面皿(B.2.2)中。将表面皿置入水浴锅 (B.2.3)中至水完全蒸发。将表面皿放入(102±2)℃干燥箱(B.2.4)中恒重，约(18±2)h。将表面皿取出至硅胶干燥器(B.2.1)中，15min后在分析天平(B.2.5)上称重。B.5计算B.5.1可溶物含量按公式(B.1)计算样品中可溶物的含量Sso,以%表示：……(B.1)m₃50mL过滤液干燥后的质量，单位为克(g);mp配置分析液时称取的样品质量，单位为克(g)。以两次平行试验结果的算术平均值作为结果，精确到0.1%。B.5.2非鞣质含量按公式(B.2)计算非鞣质的含量Snt,以%表示：……(B.2)m₄——非鞣质液干燥后的质量减去空白值的质量，单位为克(g);mp配置分析液时称取样品的质量，单位为克(g)。以两次平行试验结果的算术平均值作为结果，精确到0.1%。B.5.3鞣质含量按公式(B.3)计算鞣质含量T,以%表示：T=S。-Snt…………(B.3)Snt——非鞣质的含量。以两次平行试验结果的算术平均值作为结果，精确到1%。9QB/T4585-2013鞣质含量/%称取量/g4.2QBQB/T4585-2013应确保连接牢固。在U-型管的连接处涂一层薄的润滑脂(D.1.9),然后装入系统中，以500mL/min的流量用氮气(N₂)吹扫5min后将流量降到150mL/min~350|mL/min。移取5ml吸收液(D.1.4)于二硝基苯肼(DNPH)吸收盒中，将二硝基苯肼(DNPH)吸收盒接入系统，用铝箔将U-型管和二硝基苯肼(DNPH)吸收盒仔细包好，然后把U-型管放入预热到90℃的油浴锅中，调整流量计使氮气(N₂)到最佳流量。试样的称样量。二硝基苯肼(DNPH)吸收盒应迅速撤下，并宜在3天之内进行乙腈稀释操作流量0.8mL/min流动相乙腈：水梯度20min内由55%B线性增加到95%B分离柱CC250/4Nucleosil100-5C18HD,CH18.2+预处理柱紫外(UV)检测波长360nm进样体积20μL将5mL已知含量的甲醛原液(D.1.5),移入装有10mL水的50mL容量瓶中，振荡摇匀，用水稀释至刻度(含量接近于2μug/mL),该溶液即是标准溶液。