饲料中异噻唑啉酮类药物的测定 液相色谱-串联质谱法 征求意见稿_第1页
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1饲料中异噻唑啉酮类化合物的测定液相色谱-串联质谱法噻唑啉酮（MIT）、甲基氯异噻唑啉酮（CIGB/T6682分析实验室用水规试样中的异噻唑啉酮类化合物用乙腈提取，经通过式亲水亲脂平衡固相萃取柱净化，用液相色谱-5.3标准储备溶液（1mg/mL）：准确称取标准品甲基异噻唑啉酮（CAS号：2682-20-4，纯度不低于）：量瓶中，用甲醇（5.2）稀释、定容，混匀。于25.7通过式亲水亲脂平衡固相萃取柱：60mg/3mL，或性能相当者。6.1液相色谱-串联质谱仪：配电喷按GB/T20195制备样品，至少200gµL，采用空白基质溶液定容至1.0mL，涡旋混合30s，配制成浓度为0.25ng/mL、0.5ng/mL、2ng/mL、b）流动相：A相为水（5.1），B相为甲醇（5.2），梯度洗脱程序见表1；3b）扫描方式：正离子；表2异噻唑啉酮类化合物多反应监测（MRM）离子对V8.4.3基质匹配系列标准溶液和试样溶在仪器的最佳条件下，分别取基质匹配系列标准溶液（8.3）和试样溶液（8.2）上机测定。基质匹在相同试验条件下，试样溶液与基质匹配标准系列溶液中待测物的保留时间一致，其相对偏差在±2.5％之内。根据表2选择的定性离子对，比较试样谱图中待测物定性离子对的相对离子丰度与浓度接近的基质匹配标准系列溶液中对应的定性离子对的相对离子丰度，若偏差不超过表3规定的范围，则可判定为试样中存在对应的待测物。4%>50>20～50>10～20±20±25±30±50内。如超出线性范围，应用空白基质溶液稀释后重新测定。单点校准定量时,试样溶液中待测物质量浓9试验数据处理试样中待测物的含量以质量分数wi计，数值以微克每千克(µg/kg）表示。多点校准按公式（1）计ρi——由基质匹配标准曲线得到的试样溶液中待测物的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；f——超出线性范围后试样溶液的稀释倍数。ρsi——基质匹配标准溶液中待测物的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mLAsi——基质匹配标准溶液中待测物的峰面积；f——超出线性范围后试样溶液的稀释倍数。在重复性条件下，2次独立测定结果与其算术平均值的绝对差值不大于该算术平均值5）；2——

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