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文档简介
ICS29.045
CCSH82
团体标准
T/CSTMXXXXX—2022
太阳能发电用冶金法提纯多晶硅
Metallurgypurifiedpolysiliconforsolarpowergeneration
(征求意见稿)
202X-XX-XX发布202X-XX-XX实施
中关村材料试验技术联盟发布
T/CSTMXXXXX—2020
太阳能发电用冶金法提纯多晶硅
1范围
本文件规定了太阳能发电用的冶金法提纯多晶硅分类、提纯方法、性能要求、试验方法、检验规则
以及标志、包装、运输、储存和质量说明书、合同等内容。
本文件适用于太阳能发电用的冶金法提纯多晶硅。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅
该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T14264半导体材料术语
GB/T1550非本征半导体材料导电类型测试方法
GB/T1551硅单晶电阻率的测定直排四探针法和直流两探针法
GB/T1553硅和锗体内少数载流子寿命测定光电导衰减法
GB/T1554不定形耐火材料包装、标志、运输、储存和质量证明书的一般规定
GB/T1557硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法
GB/T1558硅中代位碳原子含量红外吸收测量方法
GB/T24574硅单晶中Ⅲ-Ⅴ族杂质的光致发光测试方法
GB/T24581硅单晶中Ⅲ、Ⅴ族杂质含量的测定低温傅立叶变换红外光谱法
GB/T24582酸浸取电感耦合等离子质谱仪测定多晶硅表面金属杂质
GB/T29849光伏电池用硅材料表面金属杂质含量的电感耦合等离子体质谱测量方法
GB/T25074-2017太阳能级多晶硅
GB/T37051-2018太阳能级多晶硅锭、硅片晶体缺陷密度测定方法
GB/T29054-2019太阳能电池用铸造多晶硅块
GB/T29055-2019太阳能电池用多晶硅片
GB/T31854光伏电池用硅材料中金属杂质含量的电感耦合等离子体质谱测量方法
3术语和定义
GB/T14264、GB/T29054-2019、GB/T29055-2019界定的术语和定义适用于本文件。
4分类
太阳能发电用冶金法提纯多晶硅外形为块状,根据导电类型分为N型和P型,根据技术指标的差别分为
三类:
a)P型掺硼单晶硅用料
b)P型掺镓单晶硅用料
c)N型掺磷单晶硅用料
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5提纯方法
5.1太阳能发电用冶金法提纯多晶硅流程符合图1的规定,具体流程见图1。
初洗精炼精洗铸锭成型清洗破碎成品
图1太阳能发电用冶金法提纯多晶硅路径图
5.2太阳能发电用冶金法提纯多晶硅流程说明如下:
a)初洗:利用氢氟酸、盐酸、硝酸等酸按一定比例、浓度混合,将来料表面清洗干净并烘干。
b)精炼:在中频炉中高温冶炼初洗好的硅料,形成硅液;加入部分渣料,祛除硅液中的硼(B)
和磷(P)元素。
c)精洗:利用氢氟酸、盐酸、硝酸等酸按一定比例、浓度混合,将精炼好的硅料破碎清洗,祛除
硅料中Fe、Cr、Ni、Cu、Zn、Na等金属元素。过滤分离酸液和硅料,用超纯水冲洗硅料表面,
将反应残余盐类等冲洗干净,低温烘干,形成硅粉。
d)铸锭成型:将精洗好的硅粉,在铸锭炉中铸锭成型。
e)清洗破碎:将铸锭成型的硅锭,开方截断;利用氢氟酸、盐酸、硝酸等将其表面清洗干净并烘
干;
f)包装:安装下游厂商的使用要求尺寸,破碎包装。
g)成品:入成品仓库,待发货。
6性能要求
6.1技术指标
表1太阳能发电用冶金法提纯多晶硅技术指标
项目技术指标
P型掺硼单晶硅用料P型掺镓单晶硅用料N型掺磷单晶硅用料
施主杂质浓度/(ppm)<0.2<0.2<0.3
受主杂质浓度/(ppm)<0.2<0.1<0.1
碳浓度/(atoms/cm3)≤2.5×1016≤2.5×1016≤2.5×1016
少数载流子寿命/μs≥4≥4≥4
基体金属杂质含量/(ng/g)≤15≤15≤15
Fe、Cr、Ni、Cu、Zn
表面金属杂质含量/(ng/g)≤30≤30≤30
Fe、Cr、Ni、Cu、Zn、Na
注:采用冶金法提纯太阳能级多晶硅料,在铸锭成型中形成不规则且存在晶界的多晶硅料;而采用化学法生产的硅
料为非本征半导体材料。准确的说,化学法生产的硅料不属于多晶硅料。检测冶金法生产多晶硅料的少数载流
子寿命应使用全扫描检测仪器(U-PCD)。所以冶金法与化学法生产的硅料检测结果存在差异,检测执行标准
为:GB/T1553。
6.2表面质量
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6.2.1表面光亮,无异常颜色,无氧化夹层。
6.2.2多晶硅表面质量的其他分类要求,由供需双方商定。
6.3金属杂质
6.3.1基体金属杂质含量/(ng/g)(Fe、Cr、Ni、Cu、Zn)≤15。
6.3.2表面金属杂质含量/(ng/g)(Fe、Cr、Ni、Cu、Zn、Na)≤30。
7试验方法
7.1多晶硅中施主杂质浓度和受主杂质浓度的测定按GB/T24574或GB/T24581的规定进行。
7.2多晶硅中碳浓度的测定按GB/T1558的规定进行。
7.3多晶硅中氧浓度的测定按GB/T1557的规定进行。
7.4多晶硅中少数载流子寿命的测定按GB/T1553的规定进行。
7.5多晶硅中基体金属杂质含量的测定按GB/T31854的规定进行。
7.6多晶硅中表面金属杂质含量的测定按GB/T24582或GB/T29849的规定进行。仲裁检验按GB/T
29849的规定进行。
7.7多晶硅导电类型的检验按GB/T1550的规定进行。
7.8多晶硅电阻率的测定按GB/T1551的规定进行。
7.9块状多晶硅的尺寸分布范围用过筛检验,或用供需双方商定的方法检验。
7.10多晶硅的表面质量用目视检查。
8检验规则
8.1检查和验收
产品应由供方质量检测部门进行检验,保证产品质量符合本标准及合同(或订单)的规定,并填写产品
质量说明书。
需方对供方提供的产品,按照本文件的第7章进行检测。如检验结果与本标准及合同(或订单)的规定
不符合时,应参照GB/T25074-2017的7.1.2规定向供方提出要求并协商解决。若协商不成,可通过仲裁或法
律程序进行处置。
8.2组批
产品应成批提交验收,每批应由同一等级,以类似工艺条件生产并可追溯生产条件的多晶硅组成。
8.3检验项目
8.3.1每批次应对施主杂质浓度、受主杂质浓度、碳浓度、少数载流子寿命、尺寸和表面质量进行检
验。
8.3.2基体金属杂质含量和表面金属杂质含量为型式检验,其检验频率由供需双方协商确定。
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8.3.3导电类型、电阻率的检验由供需双方协商并在合同中注明。
8.4取样
每批次多晶硅随机取样,取样数量由供需双方协商确定并在合同中注明。
8.5检验结果的判定
8.5.1施主杂质浓度、受主杂质浓度、碳浓度、少数载流子寿命、体金属杂质含量、表面金属杂质含
量的检验结果中,有其中任意一项不合格时,则重新取样对不合格的项目进行重复检验,重复检验结果
仍不合格,判该批产品不合格;仲裁检验不再重复取样。
8.5.2尺寸、表面质量、导电类型和电阻率的检验不合格时,由供需双方协商解决。
9标志、包装、运输、贮存和质量保证书
9.1标志
标志应包括公司名称、公司商标、产品名称、产品规格型号、产品重量等内容。
9.2包装
应采用洁净的高纯树脂材料包装袋进行双重密封包装,每袋容量8kg,每三袋装入一个包装箱。
包装箱中应使用泡沫等防震材料填充,防止松动,特殊包装由供需双方协商。
9.3运输
运输过程中应轻装轻卸,采取防潮、防震、防挤压措施。
9.4贮存
贮存条件应保持干燥、通风。
9.5质量保证书
每批产品应附有产品质量说明书,其上注明:
a)供方名称;
b)产品名称,牌号;
c)产品批号;
d)产品毛重、净重;
e)各项检验结果及检验部门印记;
f)本标准编号;
g)出厂日期。
10合同(订单)
本文件所列产品的合同(或订单)应包括以下内容:
a)产品名称;
b)产品数量和重量;
c)产品规格;
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d)本标准编号;
e)合同要求的其他事项。
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附录A
(资料性)
起草单位和主要起草人
本文件起草单位:湖南立新硅材料科技有限公司、江阴东升新能源股份有限公司、洛阳凯晶电子
科技有限公司、上海楠栖新能源科技有限公司、上海晶祺电子材料有限公司、无锡晶智新能源有限公司、
熊猫光伏科技有限公司、江苏爱索拉太阳能科技有限公司、上海先韦能源科技有限公司等。
本文件主要起草人:何家壅,刘立新,钟勇,王中然,赵松,简城梁,陶正伟,王磊,鹿斌,张
宜国,吴守庆等。
_________________________________
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前言
本文件参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》,GB/T20001.10
《标准编写规则第10部分:产品标准》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国材料与试验团体标准化委员会综合标准化领域委员会(CSTM/FC99)提出。
本文件由中国材料与试验团体标准化委员会综合标准化领域委员会(CSTM/FC99)归口。
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太阳能发电用冶金法提纯多晶硅
1范围
本文件规定了太阳能发电用的冶金法提纯多晶硅分类、提纯方法、性能要求、试验方法、检验规则
以及标志、包装、运输、储存和质量说明书、合同等内容。
本文件适用于太阳能发电用的冶金法提纯多晶硅。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅
该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T14264半导体材料术语
GB/T1550非本征半导体材料导电类型测试方法
GB/T1551硅单晶电阻率的测定直排四探针法和直流两探针法
GB/T1553硅和锗体内少数载流子寿命测定光电导衰减法
GB/T1554不定形耐火材料包装、标志、运输、储存和质量证明书的一般规定
GB/T1557硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法
GB/T1558硅中代位碳原子含量红外吸收测量方法
GB/T24574硅单晶中Ⅲ-Ⅴ族杂质的光致发光测试方法
GB/T24581硅单晶中Ⅲ、Ⅴ族杂质含量的测定低温傅立叶变换红外光谱法
GB/T24582酸浸取电感耦合等离子质谱仪测定多晶硅表面金属杂质
GB/T29849光伏电池用硅材料表面金属杂质含量的电感耦合等离子体质谱测量方法
GB/T25074-2017太阳能级多晶硅
GB/T37051-2018太阳能级多晶硅锭、硅片晶体缺陷密度测定方法
GB/T29054-2019太阳能电池用铸造多晶硅块
GB/T29055-2019太阳能电池用多晶硅片
GB/T31854光伏电池用硅材料中金属杂质含量的电感耦合等离子体质谱测量方法
3术语和定义
GB/T14264、GB/T29054-2019、GB/T29055-2019界定的术语和定义适用于本文件。
4分类
太阳能发电用冶金法提纯多晶硅外形为块状,根据导电类型分为N型和P型,根据技术指标的差别分为
三类:
a)P型掺硼单晶硅用料
b)P型掺镓单晶硅用料
c)N型掺磷单晶硅用料
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5提纯方法
5.1太阳能发电用冶金法提纯多晶硅流程符合图1的规定,具体流程见图1。
初洗精炼精洗铸锭成型清洗破碎成品
图1太阳能发电用冶金法提纯多晶硅路径图
5.2太阳能发电用冶金法提纯多晶硅流程说明如下:
a)初洗:利用氢氟酸、盐酸、硝酸等酸按一定比例、浓度混合,将来料表面清洗干净并烘干。
b)精炼:在中频炉中高温冶炼初洗好的硅料,形成硅液;加入部分渣料,祛除硅液中的硼(B)
和磷(P)元素。
c)精洗:利用氢氟酸、盐酸、硝酸等酸按一定比例、浓度混合,将精炼好的硅料破碎清洗,祛除
硅料中Fe、Cr、Ni、Cu、Zn、Na等金属元素。过滤分离酸液和硅料,用超纯水冲洗硅料表面,
将反应残余盐类等冲洗干净,低温烘干,形成硅粉。
d)铸锭成型:将精洗好的硅粉,在铸锭炉中铸锭成型。
e)清洗破碎:将铸锭成型的硅锭,开方截断;利用氢氟酸、盐酸、硝酸等将其表面清洗干净并烘
干;
f)包装:安装下游厂商的使用要求尺寸,破碎包装。
g)成品:入成品仓库,待发货。
6性能要求
6.1技术指标
表1太阳能发电用冶金法提纯多晶硅技术指标
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