DB43∕T 1699.1-2019 地理标志产品 龙山百合 第1部分：质量要求

ICS67.080.20B31DB43湖南省地方标准DB43/T1699.1—2019地理标志产品龙山百合第1部分:质量要求productofGeographicalIndicationLongshanBaiHepart1productsQuality2019-12-06发布2020-02-06实施湖南省市场监督管理局发布i前言……………… 1范围………52规范性引用文件53地理标志产品保护范围54术语和定义…55技术要求……66试验方法… 77检验规则……88标识、标签、包装、运输、贮存……9附录A(规范性附录)龙山百合地理标志产品保护地域范围图 附录B(规范性附录)粗多糖的测定方法 附录C(规范性附录)百合皂苷的测定方法 3本标准按照GB/T1.12009给出的规则编写。《地理标志产品龙山百合》分为2部分: —第1部分:质量要求 —第2部分:生产技术规程本部分由龙山县百合产业建设办公室提出。本部分由湖南省市场监督管理局归口。本部分负责起草单位:龙山县市场监督管理局、龙山县百合产业建设办公室、湖南药圣堂中药科技有限公司、龙山县绿叶农产品有限公司、湖南农邦农业开发有限公司。本部分主要起草人:彭启洪、向幼衡、涂洪涛、龙世平、李发斌、田茂军、李玲、徐义明、陈正东。4地理标志产品龙山百合第1部分:质量要求本部分规定了地理标志产品龙l百合的保护范围、术语和定义、技术要求、试验方法、检验规则、标识标签、包装、运输及贮存。本部分适用于原国家质量监督检验检疫总局根据《地理标志产品保护规定》批准保护的龙山百合。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志GB2760食品安全国家标准食品添加剂使用标准GB2762食品中污染物限量GB2763食品中农药最大残留量GB5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定GB5009.4食品安全国家标准食品中灰分的测定GB7718食品安全国家标准预包装食品标签通则GB14881食品安全国家标准食品生产通用卫生规范GB17924地理标志产品标准通用要求GB31621食品安全国家标准食品经营过程卫生规范JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则原国家质量监督检验检疫总局令第75号(2005)《定量包装商品计量监督管理办法》《中华人民共和国药典》3地理标志产品保护范围龙山百合地理标志产品保护范围限于原国家质量监督检验检疫总局根据《地理标志产品保护规定》批准的范围,即:龙山百合产地范围为湖南省龙山县民安街道、华塘街道、兴隆街道、石羔街道、石牌镇、洗洛镇、水田坝镇、茨岩塘镇、红岩溪镇、洗车河镇、苗儿滩镇、靛房镇、里耶镇、召市镇、桂塘镇、农车镇、大安乡、茅坪乡、洛塔乡、内溪乡、咱果乡现辖行政区域,见附录A。4术语和定义下列术语和定义适用于本部分。4.1龙山百合在地理标志产品保护范围内种植的,具有"粗多糖、百合皂苷"为主要品质特征的百合科植物卷丹5表3感官指标(续)项目要求鲜龙山百合龙山百合干片外观2~6头抱合成球形,成熟适度,新鲜,无腐烂、畸形、冷冻害损伤、病虫损伤、机械鹅卵形,干燥适度,无霉变、虫蛀、烤焦现象。滋味气味具有百合固有的滋味、气味,味微苦,无霉味及其他异味杂质无正常视力可见的外来杂质5.4理化指标理化指标应符合表4的规定。表4理化指标项目要求鲜龙山百合龙山百合干片水分/(%)≤灰分/(%)≤水溶性浸出物/(%)≥粗多糖/(%)≥4.5百合皂苷/(%)≥5.5污染物限量污染物限量应符合GB2762的规定。5.6农药最大残留限量农药最大残留限量应符合GB2763的规定。5.7净含量净含量应符合原国家质量监督检验检疫总局令[2005]年第75号《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。5.8生产加工过程的卫生要求生产加工过程的卫生要求应符合GB14881的规定。6试验方法从同一批次样品堆的4个不同部位随机抽取,鲜龙山百合抽取样品量至少为60个、龙山百合干片抽取样品量至少为2kg,样品平分为两份,一份供检验用,一份供复检用。76.2分级6.2.1单个重量取检验样30个,分别称定,平均重量应符合表1的规定,每级少于表1规定10%的个数不超过3个。6.2.2鳞片长度随机抽取龙山百合干片100g,平均长度应符合表2的规定。6.3感官指标将样品盛入洁净的搪瓷盘内在自然光线下进行目测,鼻嗅,口尝。6.4理化指标6.4.1水分按GB5009.3中规定的方法进行测定。6.4.2灰分按GB5009.4中规定的方法进行测定。6.4.3水溶性浸出物按《中国药典》中水溶性浸出物测定法规定进行测定。6.4.4粗多糖按附录A规定进行测定。6.4.5百合皂苷按附录B规定进行测定。6.5污染物限量污染物限量按GB2762中规定的方法进行测定。6.6农药最大残留限量农药最大残留限量按GB2763中规定的方法进行测定。6.7净含量净含量按JJF1070的规定执行。7检验规则7.1组批鲜龙山百合同日收购同一规格的产品为一个检验批次,最大检验批次30吨。龙山百合干片同一班次、同一投料、同一生产线、同一规格品种的产品为一个检验批次,最大检验批次5吨。7.2检验分类7.2.1出厂检验鲜龙山百合出厂检验项目包括等级、感官、净含量;龙山百合干片出厂检验项目包括等级、感官、水分、净含量。检验合格后并附合格证方可出厂。7.2.2型式检验型式检验的项目包括本部分规定的全部要求。在正常生产时每年至少进行一次型式检验。有下列情8形之一者应进行型式检验a)产品定型投产时;b)更换主要设备时;C)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时;d)原料产地或供应商发生变化时;e)停产三个月以上恢复生产时;f)食品安全监督管理部门提出进行型式检验的要求时。7.3判定规则若检验结果中所有项目都符合本部分规定的要求,则判定该批产品为合格品;若检验结果中有项目不符合本部分规定的要求,应对留样复检,若复检后仍不合格,则判该批产品为不合格品;若出厂检验只涉及到分级指标不符合本部分规定的要求可协商做降级处理。8标识、标签、包装、运输、贮存8.1标识、标签8.1.1产品标识、标签标注应符合GB7718、GB/T17924和国家的有关规定。8.1.2包装储运图示应符合GB/T191的规定。8.2包装包装材料应符合相关食品安全国家标准的规定。8.3运输运输应符合GB31621的有关规定。8.4贮存8.4.1贮存应符合GB31621的有关规定。8.4.2鲜龙山百合(0~5)℃贮存;龙山百合干片常温贮存。8.5保质期在上述贮运条件下,鲜龙山百合保质期6个月;龙山百合干片保质期18个月。附录A(规范性附录)龙山百合地理标志产品保护地域范围图附录B(规范性附录)粗多糖的测定方法比色法本方法适用于保健食品中粗多糖的测定。B.1方法提要多糖经乙醇沉淀分离后,去除其他可溶性糖及杂质的干扰,糖与硫酸在沸水中加热脱水生成羟甲基呋喃甲醛(羟甲基糖醛),再与蒽酮缩合成蓝绿色化合物,其呈色强度与溶液中糖的浓度成正比,在620nm波长下比色定量。B.2仪器(1)离心机:4000r/min.(2)离心瓶容量100mL或具盖10mL离心管。(3)分光光度计。(4)水浴锅。B.3试剂实验用水为双蒸水;所用试剂为分析纯级。(1)葡萄糖标准液:准确称取1.0000g经过98℃100℃干燥至恒重的分析纯葡萄糖,加水溶解(2)0.2%蒽酮硫酸溶液:称取0.2g置于烧杯中,缓慢加入100ml浓硫酸(分析纯).溶解后呈色透明溶液,现用现配。B.4测定步骤(1)样品处理:准确称取样品1g~2g按上法用乙醇沉淀多糖(口服液与含淀粉类样品按碱性酒石酸铜法处理),然后用热水分次溶解沉淀并稀释定容至100~250ml(使样液含糖量在0.02~0.08mg/mL间)。过滤,弃去初滤液即为待测液。(2)标准曲线的绘制:准确吸取葡萄糖标准液(0.1mg/mL)omL、0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.6mLl、0.8mL、1.0mL于10mL具塞比色管中,加水至1.0mL,加入蒽酮试剂5mL充分混匀,在沸水浴中加热10min,取出在流水中冷却2omin后,在620nm波长下,以试剂空白调零,测定各管的吸收值绘制标准曲线。(3)样品测定:准确吸取样品待测液10mL(含糖20ug~80ug)按标准曲线绘制步骤于620nm波长下测定吸光度值并求出样品含糖量。B.5结果计算式中Mi由标准曲线查得样品液含糖质量(mg;m样品质量(g);n稀释倍数;F换算因子换算因子的测定:准确称取被测物质的纯品2omg置100mL容量瓶中,加蒸馏水溶解并稀释至刻度,吸取0.2mL~0.4mL于10mL具塞比色管中,加水至1.0mL按上法测定。从标准曲线中查出供试液中相当于标准葡萄糖的质量(Mg).式中M多糖纯品的质量(Mg);Mi多糖纯品供试液中相当于标准葡萄糖的质量(mg);n供试液的稀释倍数。例:灵芝多糖纯品22.4mg用水溶解并定容至100mL,取0.4mL于10mL具塞比色管中,加水至1.0mL,按上法测定比色相当于标准葡萄糖0.0288mg;B.6注释(1)本方法线性范围在0.01mg/mL~0.1Mg/mL,线性方程为:y=0.0136+5.26x(2)反应并非多糖之特异性反应,样液中的微量碳水化合物(单糖、双糖、淀粉)在此实验条件下均能与蒽酮显色,所以对样液的纯度要求较高,样液必须清澈透明,加热后不应有沉淀,如样液色泽太深,可用活性炭脱色。(3)反应颜色的深浅随温度条件和加温时间而变化,方法所用试剂中硫酸的浓度(66%~99%)、取样液量(1mL~5mL)、试剂用量(5mL~20mL)、沸水浴中反应时间(6min~13Min),这几个操作条件之间是有联系的。因此,采用此法控制反应条件很重要,否则会影响分析结果。(4)蒽酮试剂的质量等级较差会使标准零管的底色加深对比色灵敏度有一定影响,故可改用硫酸 苯酚比色法标准系列葡萄糖标液(0.1mg/mL)用量为omL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL相当于糖质量omg、0.02Ng、0.04mg、0.06mg、0.08mg、0.10ng,样品提取液适量(相当于糖量0.02mg~0.08mg),各加水至2.0mL,精制苯酚(50g/L)水溶液1.0mL在漩涡混合器中混合均匀,加浓硫酸5.0mL并于漩涡混合器中充分混合均匀,在沸水浴中加热2min,置于分光光度计485nm波长下比色测定。本方法摘自《保健食品功效成分检测方法》。附录C(规范性附录)百合皂苷的测定方法总皂苷的测定方法(分光光度法)本方法适用于保健食品中总皂苷的测定。本方法人参皂苷Re的最低检出量为2ug/mL.c.1方法提要样品中总皂苷经提取、PT-大孔吸附树脂柱预分离后,在酸性条件下,香草醛与人参皂苷生成有色化合物,以人参皂苷Re为对照品,于560nm处比色测定。C.2仪器(1)722分光光度计。(2)PT-大孔吸附树脂柱(河北省津杨滤材厂)。(3)超声波振荡器C.3试剂(1)甲醇(分析纯)。(2)乙醇(分析纯)。(3)人参皂苷Re标准品(中国药品生物制品检定所)。(4)5%香草醛液:称取5g香草醛,加冰乙酸溶解并定容至100mL(5)高氯酸(分析纯)。(6)冰乙酸(分析纯)。(7)人参皂苷Re标准溶液:精确称取人参皂苷Re标准品20.0mg,用甲醇溶解并定容至10mL,即lmL含人参皂苷Re2.omg.(8)重蒸水。C.4测定步骤(1)样品处理:a、固体样品:称取1.0g左右样品于100mL烧杯中,加入20mL~40mL85%乙醇,超声波振荡30min,再定容至50mL摇匀,放置,吸取上清液1.0mL挥干后以水溶解残渣,进行柱分离。b、液体样品:含乙醇的酒类样品:准确吸取1.omL样品放于蒸发皿中,蒸干,用水溶解残渣,用此液进行柱层析;非乙醇类液体样品:准确吸取1.0mL样品(如浓度高或颜色深,需稀释一定体积后再取1.0mL)直接进行柱分离。(2)柱层析:以PT-大孔吸附树脂柱进行层析分离,准确吸取上述已处理好的样品溶液1.oml上柱,用15mL水洗柱,以洗去糖分等水溶性杂质,弃去洗脱液,再用20mL85%乙醇洗脱总皂苷,收集洗脱液于蒸发皿中,于水浴上蒸干,以此作显色用。(3)显色:在上述已挥干的蒸发皿中准确加入0.2mL5%香草醛冰乙酸溶液,转动蒸发皿,使残渣溶解,再加0.8mL高氯酸,混匀后移入10mL比色管中,塞紧盖子于60℃以下水浴上加温15Min取出,13冷却后准确加入冰乙酸5.0mL,摇匀后以1.ocm比色皿,于560nm处与人参皂苷Re标准管同时比色。(4)标准曲线的绘制:吸取人参皂苷Re标准溶液(2.0mg/ml)oul、20UL、40UL、60UL、80UL、100UL(相当于人参皂苷Reoug、40ug、80ug、120ug、160ug、200ug),于10mL比色管中,用氮气吹干,同4.(3)显色步骤测定吸光度。并绘制标准曲线。人参总皂苷浓度为2oug/mL~200ug/mL之间与吸光度值呈线性关系,相关系数(r)0.999C.5结果计算式中X