(高清版)GBT 39671-2020 咪鲜胺

ICS65.100.30GB/T39671—2020代替GB/T22623—2008,GB/T22624—2008,GB/T22625—2008国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T39671—2020本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。要技术变化如下：———将咪鲜胺原药质量分数指标由不低于95.0%修订为不低于97.0%(见3.2,GB/T22623—2008 咪鲜胺中2,4,6-三氯苯酚质量分数指标原药由不高于0.5%修订为不高于0.2%(见3.2,GB/T22623—2008的3.2);乳油中由不高于0.2%和不高于0.3%统一修订为不高于0.1%(见3.2,GB/T22624—2008的3.2);水乳剂中由不高于0.2%和不高于0.3%统一修订为不高于0.1%(见3.2,GB/T22625—2008的3.2);———咪鲜胺原药中水分指标由不高于0.5%修订为不高于0.3%(见3.2,GB/T22623—2008的——修改了液相色谱测定方法(见4.4,GB/T22623—2008的4.3、GB/T22624—2008的4.3、——修改了2,4,6-三氯苯酚液相色谱测定方法(见4.5,GB/T22623—2008的4.4、GB/T22624—2008的4.4、GB/T22625—2008的4.4);———咪鲜胺原药验收期1个月改为质量保证期2年(见5.2,GB/T22623—2008的5.6)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本标准所代替标准的历次版本发布情况为： 1GB/T39671—20201范围注：咪鲜胺的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T1600—2001农药水分测定方法GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1603农药乳液稳定性测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB4838农药乳油包装GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19136—2003农药热贮稳定性测定方法GB/T19137—2003农药低温稳定性测定方法GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法GB/T28137农药持久起泡性测定方法GB/T31737农药倾倒性测定方法GB/T32776—2016农药密度测定方法3要求咪鲜胺原药应为淡黄色至棕色黏稠液体，冷却后固化。咪鲜胺乳油应为稳定的均相液体，无可见悬浮物和沉淀。咪鲜胺水乳剂应为稳定的液体，久置后允许有少量分层，轻微摇动或搅动应是均匀的。3.2技术指标咪鲜胺原药、咪鲜胺乳油和咪鲜胺水乳剂还应分别符合表1、表2和表3的要求。2表1咪鲜胺原药控制项目指标咪鲜胺质量分数/%2,4,6-三氯苯酚质量分数*/%丙酮不溶物*/%水分/%≤0.35.5～8.5正常生产时，丙酮不溶物、2,4,6-三氯苯酚质量分数每3个月至少测定一次。表2咪鲜胺乳油控制项目指标咪鲜胺质量分数a/%或质量浓度/(g/L)45.0±3.2—2,4,6-三氯苯酚质量分数b/%≤0.15.5～8.5乳液稳定性(稀释200倍)合格持久起泡性(1min后泡沫量)/mL低温稳定性b合格热储稳定性b合格当质量发生争议时，以质量分数为仲裁。正常生产时2,4,6-三氯苯酚、热储稳定性、低温稳定性每3个月至少测定一次。表3咪鲜胺水乳剂控制项目指标45%咪鲜胺质量分数*/%或质量浓度/(g/L)25.0±1545.0±3240.0±2.0——450±322,4,6-三氯苯酚质量分数b/%≤0.1pH范围5.5～8.5倾倒性倾倒后残余物/%洗涤后残余物/%≤0.53GB/T39671—2020乳液稳定性(稀释200倍)合格持久起泡性(1min后泡沫量)/mL热储稳定性合格低温稳定性合格当质量发生争议时，以质量分数为仲裁。正常生产时2,4,6-三氯苯酚质量分数、热储稳定性、低温稳定性每3个月至少测定一次。4试验方法警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3进行。4.2抽样原药按GB/T1605—2001中5.3.1进行，乳油、水乳剂按GB/T1605—2001中5.3.2进行。用随机数表法确定抽样的包装件。最终抽样量咪鲜胺原药应不少于100g、咪鲜胺乳油应不少于200mL、咪鲜胺水乳剂应不少于800mL。4.3鉴别试验下列方法任选其一。当用一种方法不能确定时，应再使用另一种方法加以确认。咪鲜胺原药鉴别的红外光谱法——咪鲜胺原药与咪鲜胺标样在4000cm-¹~400cm-¹范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。咪鲜胺标样红外光谱图见图1。4GB/T39671—2020图1咪鲜胺标样的红外光谱图液相色谱法——本鉴别试验可与咪鲜胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中咪鲜胺色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。气相色谱法——本鉴别试验可与咪鲜胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中咪鲜胺色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.4咪鲜胺质量分数(质量浓度)的测定4.4.1液相色谱法(仲裁法)4.4.1.1方法提要试样用乙腈溶解，以乙腈+乙酸铵水溶液为流动相，使用以C₁₈为填料的不锈钢柱和紫外检测器(240nm),对试样中的咪鲜胺进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。4.4.1.2试剂和溶液水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。乙酸铵。高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱数据处理机或色谱工作站。色谱柱：250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱，内装C₁8、5μm填充物(或具等同效果的色谱柱)。5GB/T39671—2020超声波清洗器。4.4.1.4液相色谱操作条件流动相：检测过程中对乙腈(A溶液)与乙酸铵溶液(B溶液)比例进行梯度设定(具体设定内容见表表4流动相设定条件时间/minA/%B/%055柱温：室温(温度变化应不大于2℃)。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的咪鲜胺原药、咪鲜胺乳油和咪鲜胺水乳剂的高效液相色谱图分别见图2、图3和图4。1——咪鲜胺。图2咪鲜胺原药的高效液相色谱图6说明：图3咪鲜胺乳油的高效液相色谱图说明：图4咪鲜胺水乳剂的高效液相色谱图称取咪鲜胺标样约0.1g(精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，超声3min称取含咪鲜胺约0.1g的试样(精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，超声在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针咪鲜胺峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。7GB/T39671—2020将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中咪鲜胺峰面积分别进行平均。试样中咪鲜胺的质量分数按式(1)计算，咪鲜胺的质量浓度按式(2)计算：式中： (1) (2)W₁——试样中咪鲜胺的质量分数，以%表示；m₁——标样的质量，单位为克(g);A₂——试样溶液中，咪鲜胺峰面积的平均值；w——标样中咪鲜胺的质量分数，以%表示；m₂——试样的质量，单位为克(g);A₁——标样溶液中，咪鲜胺峰面积的平均值；P₁——试样中咪鲜胺的质量浓度，以g/L表示；p——20℃时试样的密度，单位为克每毫升(g/mL)(按GB/T32776—2016中3.1或3.2进行测定)。咪鲜胺质量分数两次平行测定结果之差，咪鲜胺原药应不大于1.2%、咪鲜胺乳油和水乳剂应不大于0.8%,分别取其算术平均值作为测定结果。咪鲜胺质量浓度两次平行测定结果偏差，250g/L乳油应不大于5g/L,450g/L乳油和水乳剂应不大于8g/L,分别取其算术平均值作为测定结果。4.4.2气相色谱法4.4.2.1方法提要试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二异辛酯为内标物，使用HP-5毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的咪鲜胺进行气相色谱分离，内标法定量。4.4.2.2试剂和溶液三氯甲烷。邻苯二甲酸二异辛酯：应不含有干扰分析的杂质。内标溶液：称取2.5g的邻苯二甲酸二异辛酯于500mL的容量瓶中，用三氯甲烷溶解、定容、摇匀。气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。色谱数据处理机或色谱工作站。4.4.2.4气相色谱操作条件温度(℃):柱室235、气化室260、检测室280。8气体流量(mL/min):载气(N₂)2.0、补偿气(N₂)25、氢气40、空气400。分流比：40:1。典型的咪鲜胺原药、咪鲜胺乳油和咪鲜胺水乳剂与内标物的气相色谱图分别见图5、图6和图7。说明：2——内标物。图5咪鲜胺原药与内标物的气相色谱图图6咪鲜胺乳油与内标物的气相色谱图9GB/T39671—2020说明：1——咪鲜胺；2内标物。图7咪鲜胺水乳剂与内标物的气相色谱图4.4.2.5测定步骤4.4.2.5.1标样溶液的配制称取咪鲜胺标样0.1g(精确至0.0001g),置于一具塞玻璃瓶中，用移液管加入10mL内标溶液，摇匀。4.4.2.5.2试样溶液的配制称取含咪鲜胺0.1g(精确至0.0002g)的试样，置于一具塞的玻璃瓶中，用与4.4.2.5.1中使用的同一支移液管加入10mL内标溶液，摇匀。在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针咪鲜胺与内标物的峰面积比的相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行分析测定。将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中咪鲜胺与内标物的峰面积比分别进行平均。试样中咪鲜胺质量分数按式(3)计算，咪鲜胺的质量浓度按式(4)计算：式中： (3) (4)W₁——试样中咪鲜胺的质量分数，以%表示；r₂——试样溶液中咪鲜胺与内标物峰面积比的平均值；W--—标样中咪鲜胺的质量分数，以%表示；p——20℃时试样的密度，单位为克每毫升(g/mL)(按GB/T32776—2016中3.1或3.2进行测咪鲜胺质量分数两次平行测定结果之差，咪鲜胺原药应不大于1.2%、咪鲜胺乳油和水乳剂应不大于0.8%,分别取其算术平均值作为测定结果。咪鲜胺质量浓度两次平行测定结果之差，250g/L乳油应不大于5g/L,450g/L乳油和水乳剂应不大于8g/L,分别取其算术平均值作为测定结果。试样用甲醇溶解，以甲醇十磷酸溶液为流动相，使用以C₁8为填料的色谱柱和紫外检测器，在波长苯酚的定量限为1.08×10-³mg/mL。磷酸。色谱数据处理机或色谱工作站。超声波清洗器。流动相：检测过程中对甲醇(A溶液)与磷酸溶液(B溶液)比例进行梯度设定(具体设定内容见表5)。GB/T39671—2020表5流动相设定条件时间/minA/%B/%022.1柱温：室温(温度变化应不大于2℃)。典型的2,4,6-三氯苯酚标样的高效液相色谱图见图8,典型的咪鲜胺原药、咪鲜胺乳油和咪鲜胺水乳剂测定的高效液相色谱图分别见图9、图10和图11。图82,4,6-三氯苯酚标样的高效液相色谱图图9咪鲜胺原药中测定2,4,6-三氯苯酚的高效液相色谱图1——2,4,6-三氯苯酚。图10咪鲜胺乳油中测定2,4,6-三氯苯酚的高效液相色谱图1——2,4,6-三氯苯酚。图11咪鲜胺水乳剂中测定2,4,6-三氯苯酚的高效液相色谱图称取2,4,6-三氯苯酚标样约0.01g(精确至0.00001g),置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻称取2g的咪鲜胺原药、乳油、水乳剂试样(精确至0.0001g),分别置于50mL容量瓶中，用甲醇在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针2,4,6-三氯苯酚峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中2,4,6-三氯苯酚峰面积分别进行平均。试样中2,4,6-三氯苯酚的质量分数按式(5)计算：GB/T39671—2020式中：…………W₂—-—试样中2,4,6-三氯苯酚的质量分数，以%表示；A₂——试样溶液中，2,4,6-三氯苯酚峰面积的平均值；m₁——2,4,6-三氯苯酚标样的质量，单位为克(g);A₁——标样溶液中，2,4,6-三氯苯酚峰面积的平均值；2,4,6-三氯苯酚质量分数两次平行测定结果相对偏差应不大于20%,取其